文档介绍：实验八 分光光度法测定铁内容:P232-234一、、实验原理邻菲咯啉法是测定微量铁最常用和最灵敏的方法。此法准确度高,重现性好,配合物十分稳定。Fe2+离子与邻菲咯啉反应生成极稳定的桔红色配合物,反应式如下:该配合物的最大吸收波长为510nm,摩尔吸收系数κ=×104L·mol1·cm1。由于Fe3+也会与邻菲咯啉反应,生成3:1的淡蓝色配合物,故必须先将Fe3+还原为Fe2+,再与邻菲咯啉反应。一般用盐酸羟***作为还原剂,显色前将Fe3+全部还原为Fe2+。Fe2+与邻菲咯啉在pH=2~9范围内都能显色,但为了尽量减少其它离子的影响,通常在微酸性(pH≈5)溶液中显色。本法选择性很高,相当于含Fe量40倍的Sn2+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Zn2+,SiO32-;20倍的Cr3+,Mn2+,V(V),PO43-;5倍的Co2+,Cu2+等均不干扰测定。三、-9100紫外可见分光光度计  容量瓶(50mL)  烧杯(250mL)  玻璃比色皿(1cm)     吸量管(1mL,2mL,5mL,10mL)洗耳球            (100mg·L1)[1]  铁标准溶液(10mg·L1)[2] NaAc(1mol·L1)      盐酸羟***(10%)(新配制)邻菲咯啉(%)(新配制)  待测试液四、,编号,、、、、、·L1铁标准溶液,,%盐酸羟***溶液,%·L1NaAc溶液,用水定容至刻度,摇匀,显色。,用1cm比色皿,在分光光度计上,在440~560nm间,每隔10nm测定一次吸光度。然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从吸收曲线上确定邻菲咯啉法测定铁的适宜波长(一般选用最大吸收波长λmax)。(510nm)处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测定各溶液的吸光度。以铁标准溶液浓度ρ(Fe2+)为横坐标,相应的吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。根据被测试液的吸光度,从标准曲线上查出被测试液的浓度,再换算出原试液含Fe2+量(单位为mg·L1)。五、:洗涤、润洗、移液等;P31-:定容、(流水作业)一人添加一种试剂;移液管专管专用。–9100型紫外可见分光光度计(包括比色皿)操作规范及注意事项。P104-108比色皿的使用:用手接触毛玻璃面,使用时,先用待装液润洗2~3遍,装液为2/3左右,用搽镜纸将外表残留的液滴檫干。UV-9100分光光度计的使用(附后)六、 铁吸收曲线的测定波长/nm440450460470480490500510520530540550560吸光度(A)