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·实验研究与卫生检验检测·ú挖在%~%朱晓超/腒、、、薄膏摘要:目的探讨用硝酸高氯酸そ庋罚褂肁一凸舛燃撇舛蛑刑嗟暮俊方法采用加硫脲抗坏血酸掩蔽共存元素干扰,氢化物原子荧光光谱测定尿中锑。结果本法测得锑在豥段谙咝粤己茫之间。结论该法快速简便、准确灵敏,应用于尿中锑的测定,结果满意。关键词:原子荧光;微波消解;锑;尿锑是一种有毒金属,可以引起有皮炎、尘肺、肝脏及心肌等损伤。锑污染主要来源于采矿、冶金、化工等部门的工业废水废渣。生物材料尿中锑的含量是诊断锑中毒和驱排效果明显与否的一项重要指标。根据相关文献,锑的测定方法有化学法。⒃佑ü夤馄追‘游展馄追ㄔ。等。本文利用氢化物发生一原子荧光法对尿中锑进行了研究,结果表明该法适合于尿中锑的测定,现报告如下。牧嫌敕椒仪器一Ⅲ型光纤压力自控密闭微波溶样系统,一双道原子荧光光度计,锑特种空心阴极灯,可调式电热板。硼氢化钾溶液疞撼迫∨鹎饣氧化钠芙庥校煸龋儆们跋峙洹A螂迦芤疞肟够笛K崛芤疞合溶液:分别称取硫脲和抗坏血酸各芙庥水中,质量浓度为疞,现用现配。锑标准原液冶曜嘉镏恃芯恐行奶峁:/锑标准应用液/:移取锑标准原液于瓶中,用%稀释至刻度。硫脲、抗坏血酸,硼氢化钾为分析纯,盐酸、硝酸、高氯酸优级纯,水为去离子水。工作参数波长:,灯电流,辅灯电流,负高压,炉温妫财髁/帘纹髁/2饬糠绞剑罕曜记叻ǎ迕婊定量,读数时间映偈奔鋖移取尿液样品⊙跋纫【净的聚四氟乙烯杯中,加入硝酸,高氯酸,将溶样杯晃动至样品均匀,放置陨匣蛘呔仓霉梗巧暇鬯姆蚁┠盖,装入罐体中,于一档沽ο挛⒉⒉ㄏ解不可马上揭开罐体,否则会引起酸气泄漏等危险冷却后,溶液呈无色透明。在通风柜中取出聚四氟乙烯杯,敞斤放置,在涂傻魇降缛劝迳霞尤戎℃赶酸至液体残留左右,再将消解液转移至比色管中,用少量的去离子水洗涤聚四氟乙烯杯数次,加入盐酸硫脲一抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度。混匀,最后样品、空白,标准曲线都以硼氢化钾溶液做还原剂,%盐酸溶液做载流,在最佳条件下测定荧光强度。同时作空白试验。工作曲线和检出限用锑的应用液分别配制成..、.肛的标准系列,以浓度对其响应的荧光强度绘制曲线,实验表明呈线性关系,符合比尔定律,.。连续次对空白溶液进行测定,侗曜计ú钏杂Ρ曜记咝甭剩扑愫本法检出限为牲疞。干扰试验因为尿液中含有许多无机盐类,选定一定量锑的标准溶液,测定其荧光强度,当加入下列干扰离子时,其荧光强度相对误差%以内时,可以认为共存离子的允许量:/腇2舛ㄊ本哂醒诒渭磷饔玫牧螂抗坏血酸处理过的尿样,共存干扰离子基本上不超过允许量,可以消除对于测定尿锑的测定。方法的回收率和精密度对一份尿样按照本方法进行次平行测定,测得的值分别为、、、、/骄滴./喽员曜计úノ.%。取已知含锑浓度为/蜓份,分别加入弘啾曜迹词匝榉椒ń醒反恚∈秃蟛舛锑的总量分别为、、、厥章史直鹞实际样品分析利用本方法测定了临床病人服药后尿液中锑含量,检出量分别、、。实用预防医学年第淼期文章编号:中图分类号:文献标识码::,/试剂容量样品处理于洁作者单位:湖南省职业病防治院长沙作者简介:朱晓超,男,湖南长沙人,本科学历,主管技师,主要从事原子荧光光谱分析工作。峁,—.,、、.ィ%、%、%。,,..—