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气相色谱法对大蒜及其制品中氟氯苯菊酯的测定包海英咭⒒#罱ㄓ拢钕鳎飞,.。,猦猟:.氟氯苯菊酯是一种合成拟除虫菊酯类杀畜体外寄生虫药。目前,该药物已作为杀螨剂广泛用于蜜蜂饲养过程中‘,以及用作农业中的杀虫剂。但这类农药残留在蜂蜜及农产品中会对人体造成一定的危害,因而引起了人们的广泛关注。国内外对于蜂产品绶涿邸⒎浠式头浠ǚ中的氟氯苯菊酯残留检测已有较多文献报道‘氨曜挤椒ā矗<觳夥椒ㄓ衅嗌追ā住、液相色谱法¨列和气相色谱一质谱法¨等,但在大蒜及其产品中的检测尚未见文献报道。本文对大蒜及其制品中氟氯苯菊酯的残留检测进行了研究,鲜蒜样品经微波处理后,以正己烷一二氯甲烷作为溶剂提取;大蒜制品直接以正己烷一二氯甲烷作为溶剂提取,氨基柱净化,气相色谱法检测,气相色谱/串联质谱法确证。该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可广泛应用于大蒜及其制品中氟氯苯菊酯的残留检测。嗌滓牵溆械缱硬痘窦觳馄鳎籄/厮募ǜ似嗌滓淮V谱仪狹疢;均质器;注射器;比色管;氮吹仪;锥形瓶;比色一—摘要:。鲜蒜样品经微波处理后柱净化处理后,经气相色谱串联质谱法确证后,采用带有电子捕获检测器的气相色谱分析法进行检测。氟氯斗痝,氟氯苯菊酯的回收率为%一%,:氟氯苯菊酯;气相色谱法;气相色谱串联质谱法;大蒜及其制品.,斗痝,媚铣鋈刖臣煅榧煅榫郑蕉ḿ媚加入正己烷一二氯甲烷冉崛。笏庵破分苯蛹尤胝和橐欢燃淄匀浆提取,再用氨基高,操作简便,适用于大蒜及其制品中氟氯苯菊酯残留的检测。‘,—,·,,:痬畐篺籫;第卷增刊年月分析测试学报琇琗/———琣,/%%%一%.琯.—;ㄑ蹲髡撸喊Sⅲこ淌Γ芯糠较颍悍治龌В琓:珽—:.狤—
万方数据
峁胩致标准溶液的配制样品提取与净化色谱条件甦.,穖允⒚腹苤辉仄焊叽康唤谖露龋℃;;离子源:源;离子源温度:妫凰募ǜ宋露龋色谱条件的优化前处理条件的优化管;尖头离心管。二氯甲烷、丙酮、烷均为色谱纯;氟氯苯菊酯为有证标准物质;丙酮和寤比幌赐岩何U和椋憾燃淄。标准储备液:准确称取适量氟氯苯菊酯返.,用丙酮溶解,配置成浓度为的储备液,在℃冰箱避光、密封保存,保存期为一年。准确移取适量标准溶液,用丙酮和稀释成、、痬曜工作液,现配现用。.崛∠仕庋罚撼迫≡精确到锥形瓶中,于微波炉中⒉螅羲椋既芳尤正己烷:二氯甲烷痳侍崛。样液滤入预先放有的比色管中,盖上塞子,剧烈振摇,静置,有机相和水相分层后,准确移取有机相于比色管中,℃水浴氮气吹至近干,再用己烷溶解残渣,待净化。大蒜干样制品缤阉饬#鄣:,置于塑料离心管中,加入痳胄,提取液比色管中,残渣再用正己烷:二氯甲烷馗刺崛∫淮危喜⑻崛∫河诒壬ü中,样液于℃水浴氮气吹至近干,用正己烷溶解残渣,待净化。大蒜湿样制品缪巫账狻⑺饽嗟:,准确加入.,有机相和水相分层后,准确移取有机相于比色管中,℃水浴氮气吹至近干,ò,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用尖形离心管接收洗脱液,用正己烷:二氯甲烷洗脱,并重复一次。净化液于℃水浴中氮吹至近干,准确加入丙酮和溶解残渣后,过鬽滤膜上机测