文档介绍：研究有机化合物的一般步骤和方法
研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯
元素定量分析确定实验式
测定相对分子质量确定分子式
波谱分析确定结构式(有哪些官能团)
一、元素分析与相对分子质量的测定
1、元素分析:
定性分析——有机物的组成元素分析;
定量分析——分子内各元素原子的质量分数
李比希氧化产物吸收法
现代元素分析法:仪器分析法
数据经处理后即可确定有机物的实验式(最简式)
定量
有机物
燃烧
测定其产物的质量CO2、H2O
计算
组成该有机物元素原子的质量分数
计算
有机物
实验式
分析方法
(1)有机物组成元素的确定
① M = m / n
②根据有机蒸气的相对密度D,
D =M1 / M2
③标况下有机蒸气的密度为ρg/L
M = ×ρg/L
(2) 有机物相对分子质量确定的常用方法
④相对分子质量的测定—质谱法
[原理]它是用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场作用下达到检测器的时间有差异,其结果被记录为质谱图。
质谱法确定相对分子质量
是最精确、最快捷的方法。
由于分子离子的质荷比越大,达到检测器需要的时间最长,因此谱图中的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量
M = 46
[例2].2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量的(10-9g)化合物通过质谱仪的离子化室使样品分子大量离子化,少量分子碎裂成更小的离子。如C2H6离子化后可得到C2H6+、C2H5+、C2H4+……,然后测定其质荷比。设H+的质荷比为β,某有机物样品的质荷比如右图所示(假设离子均带一个单位正电荷,信号强度与该离子的多少有关),则该有机物可能是
A 甲醇 B 甲烷
C 丙烷 D 乙烯
B
[练习2]某有机物的结构确定:
①测定实验式:某含C、H、O三种元素的有机物,%,%, 则其实验式是( )。
②确定分子式:下图是该有机物的质谱图,则其相对分子质量为( ),分子式为( )。
C4H10O
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C4H10O
二、分离、提纯
总原则:
物理方法:
利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开
有机物分离的常用物理方法
蒸馏
重结晶
萃取
分液
化学方法:
一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。
(1)蒸馏
定义:利用各组分的沸点不同将被提纯
物质与杂质分离的物理方法。
蒸馏是分离提纯液态有机物的常用方法
要求: ①含少量杂质
②有机物的热稳定性好
③与杂质沸点相差较大(大于30℃)
仪器: