文档介绍:猪肉中β受体激动剂残留量的测定研究
曾绍东杨春亮王明月查玉兵林玲
中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江
摘要:建立同时测定猪肉中种β受体激动剂的超高效液相色谱串联质谱
检测方法。样品经β盐酸葡萄糖醛苷酶芳基硫酸酯酶酶解、异丙醇乙酸乙酯溶液∶提取、
固相萃取柱净化,以乙腈%甲酸水溶液为流动相,柱为色谱柱进行分离,串联质谱正
离子多反应监测模式测定,内标法定量。结果表明,种β受体激动剂在~μ
范围内有良好的线性关系,检出限为μ,定量限为μ在种添加水平下,样品平
均回收率在%~%之间,相对标准偏差≤%。该方法具有良好的灵敏度和准确性,尤
其适合大批量猪肉样品中种β受体激动剂的快速确证和定量分析。
关键词:超高效液相色谱串联质谱;猪肉;β受体激动剂
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⑧:雂始捌赫腡謑溉。眓玤鐁腮牧嫌敕椒用法【亢鸵褐柿S梅ā康取8鞲龇椒ň衅溆湃钡悖渲忻噶C庖叻ǔ绦蚣虻ィ治鏊俣瓤欤检测成本低,但考虑到样品复杂的基质体系,易出现假阳性或假阴性,从而造成误判或漏判,仅作为初筛方法被应用;而液相色谱法虽然定量结果准确度高,但灵敏度相对较低,对复杂基质条件中低含量待测物质的定性存在一定困难;【】等衍生试剂进行衍生化处理,步骤较为繁琐;、确证能力强、灵敏度高、抗干扰能力强等优点,已逐渐成为分析测试的重要手段之一,将其应用于食品中芴寮ざ恋募觳饩哂兄匾5南质狄庖濉1竟ぷ髂饨⒅,为猪肉样品中芴寮ざ恋目焖偃分ず投糠治提供方法依据。材料与试剂猪肉购买于湛江市农贸市场;特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、氯丙那林、非诺特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、喷布特罗、妥布特罗,沙丁胺醇.、莱克多巴胺一!⒖;乙腈状美国公司;乙酸铵状美国公司。;高氯酸、乙酸乙酯、异丙醇治龃:滔噍腿≈美国公司;实验用水为超纯水。仪器与设备—咝б合嗌滓淮V势配有电喷雾离子源癕据处理软件拦鶺荆籘高速均质机、行旌掀鞯鹿鶬公司;甉纯水仪美国荆籆胄幕毡綡术公司:ㄒ堑鹿鶨緊阄滤∫〈:分别准确称取特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、氯丙那林、非诺特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、喷布特罗、妥布特罗标准品,用甲醇超声溶解并定容于萘科恐校渲瞥酌的单标储备溶液,.芄獗4妗混合标准中间液:,加甲醇定容,配制成痬幕旌媳曜贾屑湟骸混合内标工作液;分别吸取适量沙丁胺醇.⒗晨硕喟桶芬籇。、,配制成芴寮ざ林柿颗ǘ确直鹞狾.、疞的系列标准工作溶液,其中帜诒甑闹柿颗ǘ染猯/,依次进样绘制标准工作曲线。.吩ご、畉
.样品前处理将购买回的猪肉去脂肪,取瘦肉部分充分绞碎,备用。.样品的酶解称取绞碎样品于塑料离心管中,加入疞乙酸钠缓冲溶液.,痬高速匀浆偌尤胧柿嗡崞咸烟侨┸彰福蓟蛩狨ッ福行煸龋胖迷℃水浴摇床恒温振荡过夜。.样品的提取酶解到达预定时间后