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液相色谱一串联质谱同时测定猪肉中的治菀皇芴寮ざ光谱实验室张毅榘李焕勇吴卫东:旎谭微①引言实验部分第卷,第岛一受体激动剂是一类化学合成的苯乙醇胺类衍生物,新闻大肆报道的在饲料中填加的“瘦肉精”就属于这类物质K芨谋溆Q煌揪叮种浦竞铣珊突郏锍て谑秤谩笆萑饩ā币自组织特别是内脏中蓄积,并通过食物链进入人体,如果残留量达到一定程度,会出现心动过速、多汗、呼吸困难及高血压等中毒症状晡夜ā笆萑饩ā绷形=靡┢罚⒘腥肽甓燃嗖饧检测忍一受体激动剂残留的方法有免疫分析嘲、高效液相色谱⑵嗌、气相色谱一质谱狹鸵合嗌滓恢势—等方法。免疫分析不能对目标物进行确证,可能出现假阳性或假阴性结果。和—在测定前需对样品衍生化,操作繁琐且反应条件会对结果产生影响。灵敏度低难以满足检测要求。相比之下,—无需衍生,选择性好,灵敏度高,尤其适用于复杂基体中皮一受体激动剂的测定。目前文献报道以克伦特罗和沙丁胺醇残留量测定为主,对其他激动剂特别是多残留同时检测的报道较少鋈刖承幸当曜家仓惶峁┝种激动剂的检测标准虼擞斜匾=⒍嘀致R皇芴寮ざ镣奔觳獾姆椒ㄒ杂Χ允称钒踩ḿ嗖庑枨蟆本研究采用固相萃取技术ü呕崛∪芗良癓狹疢跫⒅砣庵种俄一受体激动剂同时检测的方法。试剂与仪器甲醇、乙腈、乙酸铵和甲酸状浚拦鶶公司籶葡糖苷醛甙酶一芳基硫酸酯酶裂月品经氨化乙腈提取,强阳离子交换固相萃取柱柱换虲色谱柱分离后,用多反应监测模式检测。在—./范围内方法线性良好,..痥T个加标水划。摘要建立了固相萃取一液相色谱/串联质谱同时测定猪肉中的諮一受体激动剂的分析方法。样平下,回收率.%,相对标准偏差%.ィ苈愀丛友分泻哿縅一受体激动剂残留量的检测要求。关键词液相色谱一串联质谱;成一受体激动剂滔噍腿。恢砣中图分类号:.文献标识码:文章编号:——·琋吣洗笱Х治霾馐灾行墓阒菔谢破掖蟮牢号深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心广东省深圳市福强路号①联系人。电话:猰簍甤作者简介:谭微,女。。收稿日期:—.;接受日期:—
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积:梗涣鞫啵篈为含疞的乙酸铵和%甲酸的水溶液,:.ゼ姿岬募状既芤海酸葡萄糖醛甙酶痬蓟蛩狨ッ/,德国;克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、西玛特罗、特布他林、妥布特罗和菲诺特罗以及内标物豢寺滋芈蕖焕晨硕喟桶泛R簧扯“反纯度≥%,美国。实验用水为超纯水。⒍ㄈ萦趌容量瓶,配制成疞混合标准储备液,置于一姹渲斜4妗;旌媳曜脊ぷ魅芤焊菪枰S眉状贾鸺断∈退谩痛V势美国公司,配电喷雾离子源透咝б合嗌美国公司籘型组织切碎机毡綡术公司—型低温离心机拦鶶公司籓凸滔噍腿≈,美国公司型孔固相萃取真空装置拦样品处理约猪肉,经切碎、匀质后准确称取畂闹砣庋酚诰鬯姆蚁├胄墓苤校尤弘内标工作液、弘葡糖苷醛甙酶一芳基硫酸酯酶和的乙酸铵缓冲溶液滴.,充分振荡混匀,℃酶解℃条件下痬离,厶占锨逡河胄墓堋<尤グ彼灰译痸卸煸炔⒊鵯,痬离心,上清液转移至圆底烧瓶。残余物再加入氨化乙腈重复提取,合并两次上清液,‘U舴⒅两伞<,待净化。滔噍腿≈来斡甲醇、乙酸铵缓冲溶液活化,将上述萃取液以痬速度通过萃取柱,依次用水和ゼ捉偷乃芤焊冲洗,抽干≈儆含有グ彼募状既芤毫芟矗占赐岩海玫F抵两伞<,过滤膜,供—/分析