文档介绍：在痕量和超痕量分析中,试剂的纯度也是重要因素之一,比如分析SiHCl3中B含量时,精馏SiHCl3中B含量一般小于1PPb,所用试剂甘露醇氢氟酸水三苯基氯代甲烷等,,虽说用量不算大,但如它们在用量之内所含杂质元素B的总含量超过1PPb的三分之一到二分之一,再加上空气容器操作过程中带来的沾污,空白值就会远远超过式样中的B的含量,分析结果就比真值高出几倍,这样就达不到准确的结果。取样对高纯分析的影响在多晶硅原料SiHCl3或SiCl4的取样,是从不锈钢储罐的取样口取,不锈钢取样口经常被SiHCl3腐蚀,,大量的铁锈,因此取样时放料冲洗必须适中,放料过多,造成浪费,放料少冲洗不净,从而带来大量的铁铬镍等元素,SiHCl3取样是在大气层中进行,受空气尘埃玷污造成钙镁等元素偏高。因此取样口品是要加以防尘保护,取样时先用滤纸擦净,再放料冲洗,一般要放200-400ml,该要区中段,动作要敏捷,减少在空气中停留的时间,保证取样过程中不带入杂质。取样瓶要以石英聚乙烯和聚四氟乙烯最好,样品存放时间不宜过长,尤其是SiHCl3和SiCl4等液体试样,放置时间过长会导致水解吸附空气污染。SiHCl3杂质分析中痕量磷的分析在高温富氢条件下,SiHCl3被H2还原生成Si,氯化氢和氯代硅烷,SiHCl3中杂质磷在石英砂催化下被还原成磷化氢。然后用NaOH分离磷化氢,混合氯代硅烷被水解生成硅酸钠,氯化氢被NaOH中和。达到动态平衡后,磷化氢可以定量从NaOH溶液中溢出。经富集及色谱分离后,磷化氢进入双火焰光度检测器进行HPO光发射,。SiHCl3杂质分析中痕量硼的分析根据SiHCl3部分水解物能吸附杂质的实践经验,使SiHCl3中杂质硼被部分水解物吸附,而让基体SiHCl3自然挥发,用氢氟酸除去SiO2,加入三苯基-氯甲烷络合剂,使之生成稳定的络合物,它的分解温度为150℃,℃,所以可以在较高的温度下挥发基体SiHCl3,残渣用ICP分析测定。SiHCl3杂质分析中痕量砷的分析基于SiHCl3在含有KI的盐酸溶液中水解时,其中卤素砷化物转为砷酸和亚砷酸,经KI还原使其完全成为亚砷酸,然后通入KBH4溶液(在N2气流保护和搅拌下),使砷化物转化为AsH3导入火焰加热的石英管原子化器中,以原子吸收分光光度计测定之。此法可在同一聚乙烯瓶中进行SiHCl3的水解和氢化物发生法测定。操作简便、快速、试剂用量少,显著地减少了沾污的可能性。~-7%,可测下限达210-7%。多晶质量检验抽样范围:生产中沉积的多晶硅被测性能:外观及断面检查型号、电阻率、氧、碳含量,重金属杂质含量1〕:基磷电阻率和寿命:取300毫米长的多晶棒段H2气氛下区熔一次检测次数:￠≤40毫米硅棒:全检回收料不定期抽样