文档介绍：在痕量和超痕量分析中,试剂的纯度也是重要因素之一,比如分析 Si HC l 3中B 含量时,精馏 Si HC l 3中B 含量一般小于 1PPb, 所用试剂甘露醇氢氟酸水三苯基氯代甲烷等,, 虽说用量不算大, 但如它们在用量之内所含杂质元素B 的总含量超过 1PP b 的三分之一到二分之一, 再加上空气容器操作过程中带来的沾污, 空白值就会远远超过式样中的 B 的含量,分析结果就比真值高出几倍,这样就达不到准确的结果。取样对高纯分析的影响在多晶硅原料 SiHCl 3或 SiCl 4 的取样, 是从不锈钢储罐的取样口取, 不锈钢取样口经常被 SiHCl 3 腐蚀,, 大量的铁锈, 因此取样时放料冲洗必须适中, 放料过多, 造成浪费, 放料少冲洗不净, 从而带来大量的铁铬镍等元素, SiHCl 3 取样是在大气层中进行, 受空气尘埃玷污造成钙镁等元素偏高。因此取样口品是要加以防尘保护, 取样时先用滤纸擦净,再放料冲洗,一般要放 200-400ml ,该要区中段, 动作要敏捷, 减少在空气中停留的时间, 保证取样过程中不带入杂质。取样瓶要以石英聚乙烯和聚四氟乙烯最好,样品存放时间不宜过长, 尤其是 SiHCl 3和 SiCl 4 等液体试样, 放置时间过长会导致水解吸附空气污染。 SiHCl 3 杂质分析中痕量磷的分析在高温富氢条件下, SiHCl 3被H 2 还原生成 Si ,氯化氢和氯代硅烷, SiHCl 3 中杂质磷在石英砂催化下被还原成磷化氢。然后用 NaO H 分离磷化氢,混合氯代硅烷被水解生成硅酸钠,氯化氢被 NaOH 中和。达到动态平衡后, 磷化氢可以定量从 NaOH 溶液中溢出。经富集及色谱分离后,磷化氢进入双火焰光度检测器进行 HPO 光发射,中心波长为 526nm. 根据其光发射强度与磷的浓度成正比的关系计算磷的含量。 SiHCl 3 杂质分析中痕量硼的分析根据 SiHCl 3 部分水解物能吸附杂质的实践经验,使 SiHCl 3 中杂质硼被部分水解物吸附,而让基体 SiHCl 3 自然挥发,用氢氟酸除去 SiO 2, 加入三苯基- 氯甲烷络合剂,使之生成稳定的络合物,它的分解温度为 150 ℃,而 SiHCl 3 的沸点为 ℃, 所以可以在较高的温度下挥发基体 SiHCl 3, 残渣用 ICP 分析测定。 SiHCl 3 杂质分析中痕量砷的分析基于 SiHCl 3 在含有 KI 的盐酸溶液中水解时, 其中卤素砷化物转为砷酸和亚砷酸,经 KI 还原使其完全成为亚砷酸,然后通入 KBH 4 溶液(在 N 2 气流保护和搅拌下) ,使砷化物转化为 AsH 3 导入火焰加热的石英管原子化器中,以原子吸收分光光度计测定之。此法可在同一聚乙烯瓶中进行 SiHCl 3 的水解和氢化物发生法测定。操作简便、快速、试剂用量少,显著地减少了沾污的可能性。方法的检测限达 ~ x 10-7% ,可测下限达 2 10-7% 。多晶质量检验抽样范围:生产中沉积的多晶硅被测性能:外观及断面检查型号、电阻率、氧、碳含量,重金属杂质含量 1〕:基磷电阻率和寿命:取 300 毫米长的多晶棒段 H 2气氛下区熔一次检测次数:￠≤40毫米硅棒:全检回收料不定期抽样检验仪器:区熔炉,