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分类号: 学号:20101083

理学硕士学位论文

分子印迹整体柱的制备及在线固相萃取-
液相色谱测定食品中兽药残留

学位申请人:杨磊
指导教师:吕运开教授
学位类别:理学硕士
学科专业:分析化学
授予单位:河北大学
答辩日期:二○一三年六月
Classified Index: CODE: 10075
.: NO: 20101083

A Dissertation for the Degree of

Preparation and Evaluation of
Molecularly Imprinted Monolithic
Column for Determination of Trace
Veterinary Drugs Residues in Food by
On-Line SPE -HPLC

Candidate: Yang Lei
Supervisor: Prof. Lv Yunkai
Academic Degree Applied for: Master’s Degree
Specialty: Analytical Chemistry
University: Hebei University
Date of Oral Examination: June,2013
摘要
摘要
将分子印迹技术,结合整体柱高通量、低柱压且简单实用的特点,合成了一种作为
预富集柱使用的分子印迹有机整体柱,并在此基础上,结合溶胶-凝胶技术,引入无机
组份杂化复合,改进了分子印迹有机整体柱易溶胀、使用寿命短等缺陷。将分子印迹整
体柱作为预富集柱与高效液相色谱联用,从而发展了一种在线固相萃取-液相色谱测定
复杂基质中痕量药物残留的简单高效新方法。全文共分四个部分,主要工作如下:
第一章:评述兽药残留的危害及其检测方法,分子印迹固相萃取及在线固相萃取兽
药残留检测的应用,整体柱及杂化整体柱的研究进展。
第二章:以恩诺沙星为模板,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,乙二醇
二甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯、十二醇为溶剂,聚乙
二醇为分散剂,在不锈钢色谱柱中合成了恩诺沙星印迹整体柱,优化合成条件,并通过
整体材料外观,扫描电镜图及动态穿透实验对其性能进行了表征,作为预柱应用于在线
固相萃取过程,对牛奶样品中的基质净化效果很好。
第三章:制备四环素印迹有机整体柱,并应用于在线固相萃取-液相色谱法测定奶
粉中四环素类残留,优化了合成条件,通过扫描电镜图和动态穿透实验对其特异性和选
择性进行了表征,并系统研究了在线固相萃取步骤,优化了淋洗溶剂的选择和用量,得
到了很好的净化和富集效果。
第四章:以恩诺沙星为模板分子,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,四
乙氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为无机前驱体,甲苯和聚乙二醇-200 为致
孔剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在不锈钢色谱柱中,制备了一种新的分子印迹
有机-无机杂化复合整体柱。采用红外、扫描电镜、热重分析、动态吸附实验和溶胀实
验分别表征了整体柱的化学基团变化、形貌、热稳定性、动态吸附特征和溶胀性。将制
备的整体柱用作预富集柱,实现了样品离心后直接进样的在线固相萃取-高效液相色谱
法分离和测定牛奶中痕量氟喹诺酮类药物残留,获得了较好的净化和富集效果(),
平均回收率为 -%,精密度为 -%,方法检出限小于 g kg-1。

关键词分子印迹整体柱杂化复合材料在线固相萃取兽药残留奶制品
I
Abstract
Abstract
A new molecularly imprinted monolithic column was essful prepared bining
molecular imprinting technique with the monolithic column synthesis technology for a simple
pre-concentration column based on its high throughput and low backpressure. A novel
molecular anic–anic posite monolithic column (MIP-HCMC)
was prepared