文档介绍：安徽中医药高等专科学校-精品视频公开课主编张艳(黑龙江中医药大学佳木斯学院) 第六章第六章液相色谱法液相色谱法分分析析化化学学第三节薄层色谱法薄层色谱 TLC ,平面色谱快、灵、便,匀铺玻璃成薄板,毛细作用来展开,四大机理均可有,常用吸附便分离。运动成绩比移值,原点斑点比前沿,定性需要相对比,原点样品比标准。硅、铝、土、酰、纤维素,常用吸附粒更细。石油、环己、二硫碳,四氯、三氯甲乙烷,苯与甲苯二氯甲,三氯甲烷弱乙醚,乙酸乙酯到丙酮,乙甲二醇吡啶水,流动次序可牢记,灵活多变分离好。制、点、展、定后分析,软硬F多种板,样品避免水溶剂,平头毛细点样小,近水上行多双展, 密闭良好饱和过,可免边缘快中间,荧光化学碘蒸水,辅助显色测透明。定性要靠相对比,定量目、洗、薄层扫, 654321溶剂前沿 T=23 ℃ RH=62% 图1 延胡索薄层色谱鉴别(365nm 紫外光灯检视) (EEC002) (EEC001) (E05005) 5. 延胡索乙素对照品 6. 延胡索阴性对照第四节纸色谱法一、色谱原理纸色谱法(PC) 是以滤纸作为载体的色谱法。分离原理属于分配色谱的范畴。载体: 滤纸的纸纤维固定相: 滤纸上吸附的水分(20 ~26% 水分中有 6%的水分通过氢键与纤维素上的羟基结合成为复合物) 或甲酰胺、二甲基甲酰胺、丙二醇或缓冲溶液。流动相: 与水不相混溶的有机溶剂。第四节纸色谱法二、操作方法谱滤纸的选择、点样、展开、斑点定位、定性与定量分析 ( 二) R f的影响因素:物质的化学结构: 极性大的物质, 水中分配多, R f小。极性小的物质, 水中分配少, R f大。例:葡萄糖鼠李糖洋地黄毒甙分子中羟基数 5 4 3 亲脂性基团 0 — CH 3 — CH 2— , — CH 3 分子极性大次小 R f小中大色谱条件的影响: ①展开剂的极性: 展开剂的极性↑,极性物质 R f↑,亲脂性组 R f↓。②展开剂蒸气: 对R f影响较大, 所以应先让蒸气将层析缸饱和, 以免造成流动相的比例改变。③温度: