文档介绍：Mg2+、Ca2+的测定—:在pH≈10的样品溶液中,EDTA与钙、镁生成稳定的络合物,铬黑T指示剂与钙、镁离子生成稳定性较弱的酒红色络合物,当用EDTA溶液滴定时,EDTA逐步络合溶液中的钙、镁离子,并夺取指示剂络合物中的钙、镁离子,终点时溶液呈现铬黑T阴离子(HIn2-)的蓝色。在PH≥12的强碱性溶液中,Ca2+与钙指示剂(酸性铬蓝K或紫脲酸铵)反应生成红色络合物,滴入EDTA溶液后,EDTA与钙络合,当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时,即为滴定终点。Mg2+在PH≥12的强碱性溶液中,生成Mg(OH)2沉淀而不参加反应。:+标准溶液:c(Ca2+)=,称取于110℃,盖上表皿,从烧杯嘴处逐滴加入1+1HCl溶液至完全溶解,加热至微沸赶尽CO2,取下冷却后,移入250ml容量瓶中定容;:ρ=5g/l,乙醇-三乙醇***溶液(,75ml乙醇,25ml三乙醇***到100ml滴瓶);:ρ=10g/l,***四乙酸二钠标准溶液:c(EDTA)=,,摇匀;(pH=10),称取54gNH4Cl,加入350ml氨水,用水定容到1000ml。:ρ(NaOH)=100g/l,:+标准溶液,于250ml锥形瓶中,加10ml氨缓冲溶液,加2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴到纯兰色不褪,即为终点。c1×V1c(EDTA)/mol·l-1=————V式中:c1——Ca2+标准溶液的浓度,mol/L;V1——吸取Ca2+标准溶液的体积,ml;V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积,ml。:(MgO):,加1+1HNO3溶液溶解后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(试液l)+、Mg2+合量的测定:吸取试液5ml,于250ml锥形瓶中,加水稀释到50ml左右,在电炉上稍微加热,趁热加入10ml氨缓冲液,再加入2—3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液缓慢滴定(在滴定过程中须剧烈摇动,因为EDTA与Mg2+络合速度慢),滴定至纯兰色为终点。(V1)+的测定:吸取试液25ml,于250ml锥形瓶中,加水稀释到50ml左右,在电炉上稍微加热,加入100g/lNaOH溶液10ml,加2-3滴钙指示剂(或K-B指示剂),。(V2):镁、钙含量以质量分数(%)表示,按下式计算:c×(V1-V2/5)×(Mg2+)/%=————————————×100m×V/VSc×V2×(Ca2+)/%=————————×100m×V/VS式中:c——EDTA标准溶液对镁的滴定度,mg/ml;V1——滴定Ca2+、Mg2+消耗EDTA标准溶液的体积,ml;V2——滴定Ca2+消耗EDTA标准溶液的体积,ml;V——分取试液的体积,ml;VS——制备试液的体积,ml;m——称取试样的质量,g;——Mg2+的毫摩尔质量,g/mmol;——Ca2+的毫摩尔质量,g/mmol;取平行测定结果的算术平均值为测定结果。,可加入1ml1+10三乙醇***溶液于样品中,以阻止铁对指示剂的影响;,溶液的温度若低于10℃,可加温改善滴定终点;,可加入抗坏血酸或盐酸羟***溶液(5%),消除影响。,应及时用EDTA标准溶液滴定,否则,随着间隔时间的增长钙的测定结果将偏低。+含量高时会生成大量的Mg(OH)2沉淀,此沉淀吸附Ca2+及指示剂,使测定结果偏低,并使滴定终点变得不敏锐。遇此情况,可在加入NaOH溶液辶前,先加5%糊精溶液2~3ml,以抑制Mg(OH)2沉淀对Ca2+及指示剂的吸附作用。钙含量的测定--:碳酸锂以盐酸分解,在稀盐酸介质中,以镧盐和柠檬酸作释放剂,,以空气-乙炔富燃火焰,标准加入法进行测定(或以一氧化二氮-乙炔火焰工作曲线法进行测定)。测定范围:%~%::(1+1),优级纯。:(%以上),置于100mL烧杯中,滴加盐酸(1+1)溶解使其清亮(必要时加热),移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含