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湿法消解一氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中的铅①光谱实验室牙禹玑@谛恕唐昭领“’王天顺陈赶林杨玉霞‘范业赓加引言实验部分铅广泛存在于土壤中,是一种具有蓄积性、多亲和性的重金属元素。并且随着工业的发展,铅的污染越来越严重,铅可在人体或动物组织中蓄积,并导致贫血症、神经机能失调和肾损伤。土壤若受铅污染,生长于其上的植物也会受到不同程度的污染,进而通过食物链毒害人类。因此,对土壤中铅的检测就显得尤为重要。土壤中铅的测定方法主要有火焰原子吸收光谱法口⑹游展谱法叫⒌绺旭詈系壤胱犹逡恢势追‥及氢化物发生一原子荧光光谱法等T游展馄追酚昧看螅沟们按矸彼觯僮鞴碳状辞Φ奈廴荆皇游展馄追ü艿摹凹且湫в难于消除,对基体复杂的样品很难达到满意的测定结果;狹因仪器昂贵难于普及;而原子荧光光谱法灵敏度高,干扰少,受到越来越多研究人员的关注。本文通过湿法消解处理样品,研究了酸介质、硼氢化钠浓度、铁氰化钾溶液加入方式及其浓度选择对测定土壤中铅元素的影响,通过精密度、检出限及回收率的测定,验证了方法的可靠性。铅标准储备液疘。,国家标准物质研究中心儆檬庇%硝酸逐级稀释至所需浓度;土壤成分分析标准物质厍蛭锢砘Э辈檠芯吭篯;硼氢化钠甇疞磺氧化钠./:称取氢氧化钠畂苡诔克校岳洌R浦容量瓶中并用超纯水定第卷,第试剂。摘要应用型双道原子荧光光谱仪进行了氢化物发生佑ü夥ú舛ㄍ寥乐星Φ难究。方法中采用硝酸做介质,将铁氰化钾直接加入硼氢化钠一氢氧化钠碱性溶液中,并对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。铅的校准曲线在。一疞浓度范围内呈线性,方法的检出限为/喽员准偏差为%,回收率为.%。用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值范围之内。该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中铅的测定。关键词氢化物发生佑ü夤馄祝皇7ㄏ猓磺土壤中图分类号:.文献标识码:文章编号:———甆广西农科院甘蔗研究所南宁市大学东路农业部甘蔗品质监督检验测试中心南宁市大学东路广西农业科学院植物保护研究所南宁市大学东路①广西农科院基本科研业务专项②联系人,电话:籈—:.作者简介:。收稿日期:——;接受日期:——
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结果与讨论中,用疘。氢氧化钠溶液定容至刻度,现配现用;铁氰化钾溶液疞撼迫√,加。超纯水溶解后转移至萘科恐校贸克ㄈ葜量潭龋幌跛崛芤、高氯酸ヒ、盐酸ヒ均为优级纯;其他化学试剂为分析纯;所用玻璃器皿均用%硝酸浸泡J笛橛盟3克退ǖ涝佑ü夤舛燃北京海光仪器公司瞧鞴ぷ魈跫;微控数显电热板本├巢┧箍埔瞧饔邢薰;一颓招囊跫ǖ北京有色金属研究总院准确称取风干土样于聚四氟乙烯坩埚中,用少量超纯水润湿后加入盐酸ヒ。,于通风厨内在可调式电热板上婕尤龋庵猎时,取下聚四氟乙烯坩埚稍冷,再依次加入硝酸ヒ夥≥%,高氯酸ヒ#加盖后于可调式电热板上加热至瓹消解,约后开盖,继续加热挥发除硅,为了达到良好的除硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色物质分解。待坩埚上的黑色物质消失后,开盖赶高氯酸至内容物呈粘稠状。取下聚四氟乙烯坩埚稍冷,加入少量超纯水,继续赶酸,如此重复巍I岳浼由倭%的硝酸溶液稀释剩余液体并转移至萘科恐校%的硝酸溶土壤样品的消解方法主要有微波消解和湿法消解。微波消解利用微波加快原子远动原理,具有消解样品完全,样品损失少,样品处理