文档介绍：阿司匹林的制备实验目的:1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。2、通过阿司匹林制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂二、实验原理:阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂,与水酸羟基酰化成酯。传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸,它存在如下缺点:1)收率较低(65%~70%),腐蚀设备,有排酸污染;2)操作条件要求严格。浓硫酸具有强氧化性,反应要严格控制其加入速度和搅拌速度,否则会导致反应物碳化;3)粗产品干燥时,由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化,引起产品成色不好;4)产品不能加热干燥,否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水酸水解成水酸。因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水酸必要的,改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水酸的合成。催化剂酸性越强,氢质子流动性越好,越易于催化酯基的生成,但在乙酰水酸的合成中,催化剂酸性太强,也会造成水酸分子中羧基与另一水酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础,人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究,取得了可喜成果。酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。1、酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源,具备二维通道和大孔分子筛的性质,用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高,催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用,成本低,不污染环境,是一种绿色催化剂,该方法消除了环境污染,产品质量但收率中等。2、对甲苯磺酸的催化效果对甲苯磺酸为固体有机酸,经济易得,污染少,收率高,操作方便,具有较好的工业化前景。对甲苯磺酸具有催化活性高,选择性好,操作方便,污染少等显著优点。3、活性二氧化锡固体酸的催化效果用微波辐射法制备的活性二氧化锡固体酸为催化剂,85℃下,%,产物中酯聚合物的含量较少,所得产品为纯白色,可在干燥箱中加热干燥而且乙酰水酸极少水解。活性二氧化锡性质稳定,操作安全,所得产品容易分离,回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。4、NaHSO4催化用硫酸氢钾催化合成乙酰水酸,具有催化剂在反应过程保持固态,反应完毕经热过滤即可与产品分离、不溶于反应体系、易回收等特点,克服了浓硫酸对设备的强腐蚀性、对环境的污染等缺点,符合绿色化学的发展方向,具有工业应用的前景。碱性化合物碱性化合物为催化剂基于碱性化合物能与水酸反应、能破坏水酸分子氢键、活化水酸的羟基机理,许多碱性化合物可以作为催化剂合成阿司匹林。常见的催化剂包括强碱、弱碱和弱酸强碱盐。1、吡啶催化效果吡啶催化效果优良,收率高,适合工业化生产,但较易吸水形成共物,形成共沸物,使反应温度较难控制,且反应中产生难闻的气味。反应温度为80℃,反应时间为30min,催化剂用量为5%,试剂摩尔比为1:。吡啶作催化剂为水酸