文档介绍：中国食品药品检定研究院 National Institutes for Food and Drug Control 医疗器械中有害残留物的检验技术付步芳中国食品药品检定研究院医疗器械检定所 fbf377@ ,010-67095563 2013-10-08 National Institutes for Food and Drug Control 医疗器械中有害残留物的分类 1 灭菌剂残留 2 溶剂残留 3 其它有害溶出物灭菌剂主要存在器械表面在工艺中使用的未完全去除的溶剂,存在于器械表面和内部是器械本身的组成部分, 如各种加工助剂;或高分子材料器械发生降解而产生的单体和其它降解产物 National Institutes for Food and Drug Control ?环氧乙烷( EO)残留-广谱灭菌剂,应用广泛?戊二醛、甲醛、过氧乙酸残留-部分动物源产品:生物型心脏瓣膜,生物敷料,带瓣管道 1 灭菌剂残留 National Institutes for Food and Drug Control 环氧乙烷( EO)残留量检验需要注意的几个问题?1 关于 EO储备液配制-低温快速取样-1mL 注射器预冷几分钟-容量瓶无须预冷,预先加少量水-做好个人防护,最好 2人配合 National Institutes for Food and Drug Control 环氧乙烷( EO)残留量检验需要注意的几个问题?关于供试液制备-样品质量(克):水( mL)=1:1-1:5 -如为低密度样品,纯化水无须完全浸没样品-样品加热温度: 60℃, 加热时间: 40 min National Institutes for Food and Drug Control 环氧乙烷( EO)残留量检验需要注意的几个问题?关于色谱条件-色谱柱: ZB-624 ,30m × × μm;(或其它类似柱) -柱温: 100 ℃,保持 5min ; -进样口温度: 120 ℃;检测器温度 260 ℃-载气:氦气(或氮气), % ; -检测器: FID -气流量:氦气: , 氢气: 40ml/min 空气: 400ml/min National Institutes for Food and Drug Control ?关于留样-供EO测试的样品如需留样,需要在检测时用同样的方式同时制备留样,即尽量截取样品中相同的部分,称量后于顶空瓶中密封,冰箱冷冻保存。比如国家抽验。-初测不合格尽快复测。环氧乙烷( EO)残留量检验需要注意的几个问题 National Institutes for Food and Drug Control EO残留量测定举例?样品名称-组织修补片?是一种部分可吸收的人工合成修补材料,由聚丙烯和聚乙交-己内酯组成-标准溶液配制?容量瓶中预先加适量纯化水,精密称取环氧乙烷标准品 于该量瓶中,纯化水定容至 100ml ,浓度为 1172 μg/ml ,作为储备液。精密量取储备液 至100ml 容量瓶中,纯化水定容,浓度为 μg/ml , 再将该溶液用纯化水依次稀释,配成浓度分别为 , , , , μg/ml 的工作液。分别量取 于顶空瓶中密封。-供试品准备?精密称取样品 克(截成 5mm 碎块) ,置入顶空瓶中,加入 纯化水,密封,以纯化水作为空白对照。 National Institutes for Food and Drug Control 结果< × ÷= (μg/g ) National Institutes for Food and Drug Control 医疗器械中的溶剂残留是指: -在医疗器械(包括原料)的生产制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂-人用药品注册技术要求国际协调会( ICH ) 对药品中涉及到的常用的 69种有机溶剂按照其对人体和环境的危害程度分为 4类,并推荐了每种溶剂的残留限度。各国药典也已逐步接受了 ICH 的指导原则。中国药典中残留溶剂的控制种类与限度也与 ICH 一致。 2 溶剂残留