文档介绍：实验六八角茴香油的提取分离与检识
(一)目的要求
学****挥发油的提取和各类组成成分的检识,通过实验要求:
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(二)主要化学成分的结构及性质
八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4%~9%,一般约5%(果皮中较多)、脂肪油约22%(主要存在于种子中)及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚,约为总挥发油的80%~90%,冷时常自油中析出,故称茴香脑。此外,尚含莽草酸及少量***胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。
茴香醚(脑) ***胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸
(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O,。为白色结晶,℃,℃。与***、***仿混溶,溶于苯、醋酸乙酯、***、二硫化碳及石油醚,几不溶于水。
(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,。无色针状结晶(甲醇—醋酸乙酯),~191℃。在100ml水中可溶解18g,,几乎不溶于***仿、苯、石油醚。
3.***胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O,为无色液体,~216℃。
(anisaldehyde) 分子式C8H8O2,有两种状态:棱晶,℃,℃;液体,℃,℃。
(anisic acid) 分子式C8H8O3,为针状结晶,℃,~280
℃。
(三)实验原理
本实验是水蒸气蒸馏法提取挥发油的通法。挥发油的组成成分较复杂,常含有烷烃、烯烃、醇、酚、醛、***、酸、醚等官能团。因此可以用一些检出试剂在薄层板上进行点滴试验,从而了解组成挥发油的成分类型。挥发油中各类成分的极性互不相同,一般不含氧的烃类和萜类化合物极性较小,在薄层色谱板上可被石油醚较好的展开;而含氧的烃类和萜类化合物极性较大,不易被石油醚展开,但可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好的展开。为了使挥发油中各成分能在一块薄层色谱板上进行分离,常采用单向二次色谱法展开。
(四)实验内容
取八角茴香50g,捣碎,置圆底烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的八角茴香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水500ml与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器与回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并使溢流入烧瓶时为止。缓缓加热至沸,至测定器中油量不再增加,停止加热,放冷,分取油层(见图)。
实图-1 挥发油测定器
将所得的八角茴香油置冰箱中冷却1小时,即有白色结晶析出,趁冷滤过,用滤纸压干。结晶为茴香脑,滤液为析出茴香脑后的八角茴香油。
(1)油斑试验取八角茴香油适量,滴于滤纸片上,常温下(或加热烘烤),观察油斑是否消失。
(2)薄层色谱板点滴反应取硅胶G薄层色谱板1块,用铅笔按表画线。