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2021年实验重结晶和熔点测定讲义.ppt

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2021年实验重结晶和熔点测定讲义.ppt

上传人:业精于勤 2021/1/26 文件大小:2.71 MB

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2021年实验重结晶和熔点测定讲义.ppt

文档介绍

文档介绍:1,学****重结晶法提纯固体物质的原理和方法。
2,掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法。
3,掌握用B型管测定熔点的原理和方法。
一、实验目的
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*
实验重结晶和熔点测定
*
二、实验原理
1、重结晶
(1)基本原理:
一般固体有机物在溶剂中随温度升高,溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度
降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物
质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液
中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到
提纯目的。
(2)一般过程
制热饱和溶液
活性炭脱色
热滤
冷却结晶
抽滤、洗涤、干燥、称重
*
实验重结晶和熔点测定
*
(3)对溶剂的要求
不与被提纯物起化学反应
在较高温时能溶解多量被提纯物
对杂质的溶解非常大或非常小
易挥发
能给出较好结晶、无毒或毒性小,易于操作
(4)提纯一个未知物时
溶剂选择
溶解溶质
脱色
过滤悬浮固体
结晶
收集和洗涤
干燥
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实验重结晶和熔点测定
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2、熔点测定
(1)定义:固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
(2)熔点仪: A、b型管
B、显微熔点仪
C、数字式熔点仪
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实验重结晶和熔点测定
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三、仪器和药品
仪器:150 mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。
药品:2 g 苯甲酸、 活性碳。
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实验重结晶和熔点测定
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四、实验装置
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实验重结晶和熔点测定
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五、实验操作步骤
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实验重结晶和熔点测定
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实验重结晶和熔点测定
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传统测定熔点方法
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实验重结晶和熔点测定
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