文档介绍：分析化学（ 第二版 ）
主编：钟彤 主审：长青
大连理工大学出版社
高等职业教育
化工类课程规划教材
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第6模块 重量分析法
背景知识
任务 工业氯化钡的测定
能力考核 硫酸盐中硫含量的测定
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学习目标
1能根据重量分析对沉淀的要求选择沉淀剂，
2 能正确进行分析结果的计算。
3能选择适合的沉淀条件。
第5模块 沉淀滴定法
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背 景 知 识
一、概述
重量分析是根据称量生成物的质量来确定待测组分的含量。测定时，通常先用适当的方法将试样中的待测组分与其它组分分离，然后称量，由称量得的质量计算该组分的含量。待测组分与其它组分的分离方法，通常分为沉淀法和挥发法。
1沉淀法 利用沉淀反应使待测组分以难溶化合物的形式沉淀下来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，然后通过称量，测定待测组分的含量。如测定试液中SO42-的含量时，在试液中加入过量的BaCl2溶液，使SO42-完全生成难溶的BaSO4沉淀，经过滤、洗涤，干燥和灼烧后，称量BaSO4的质量，从而计算试液中SO42-的含量。
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2挥发法 利用物质的挥发性，通过加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减轻来计算试样中该组分的含量；或用吸收剂将逸出的该组分气体全部吸收，根据已知质量的吸收剂的质量增加来计算该组分的含量。例如，测定氯化钡晶体（BaCl2•2H2O）中结晶水的含量，可将一定质量的氯化钡试样加热，使水分逸出，根据氯化钡质量的减轻来计算试样中的结晶水的含量；或者用吸湿剂（如高氯酸镁）吸收逸出的水分，根据吸湿剂质量的增加来计算结晶水的含量。
综上所述，不论是哪种重量分析法都是通过称量来测定被测组分的含量。在分析过程中不需要容量器皿引入的数据，也不需要基准物质或标准溶液进行比较，因此准确度高。但由于重量分析程序长，费时多，而且难以测定微量成分，已逐渐被滴定法所代替。但是目前对某些高含量的硅、硫、镍、钨以及几种稀有元素的精确分析仍采用重量分析法。
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二 、 沉淀法基本原理
重量分析法中以沉淀法应用较广，我们主要讨论沉淀法。沉淀法主要是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分含量的。因此得到的沉淀能否反映被测组分的含量是重量分析的关键，这就涉及到沉淀的性质和适当的沉淀条件，使沉淀完全和纯净。下面将重点讨论这些问题。
（一） 重量分析对沉淀的要求
利用沉淀反应进行重量分析中，往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来,所得的沉淀称为称量形式。沉淀经过滤、洗涤、干燥或灼烧得到称量形式。在此过程中，沉淀可能发生化学变化，即称量形式和沉淀形式可以相同，也可以不相同。例如：测定SO42-时，试液中加入过量BaCl2溶液，得到BaSO4沉淀，其沉淀形式和称量形式相同。而在测试溶液中Mg2+含量时，加入过量沉淀剂(NH4)2HPO4,得到MgNH4PO4•6H2O，经灼烧得到称量形式Mg2P2O7，此时沉淀形式和称量形式就不同。
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1． 对沉淀形式的要求
1沉淀的溶解度要小，这样就不致因沉淀溶解的损失而影响测定的准确度。如测定Ca2+时，不能使用H2SO4作沉淀剂（Ksp=24510-5），而选用草酸铵(Ksp=17810-9)。
2沉淀要纯净，尽量避免混有杂质，这样才能获得准确的分析结果。
3沉淀应易于过滤和洗涤，这样不仅便于操作，也是保证沉淀纯度的一个重要方面。因此，在进行沉淀时，尽量希望获得粗大的晶形沉淀。例如，MgNH4PO4•6H2O在过滤时不会堵塞滤纸的小孔，过滤易进行，而且由于总表面积小，也不易吸附杂