文档介绍：痕量检测中的分析质量控制
中国食品药品检定研究院
天然药物室
金红宇
2012年7月昆明
分析实验室的职责是及时向社会提供“科学、公正
、准确”的方法或数据 。实验室的“质量”体现在
提供上述方法和数据的能力、水平、效率。
中药中外源性有害残留物分析属于痕量分析范畴，
而且 检测指标繁多，样品基质种类多样，干扰情况
复杂，分析成本较高，必须建立适宜的分析质量保
证体系，以保证测试数据的准确可靠。
分析质量控制（Analytical Quality
Control,,QAQC）
主要目的是：
（1）、提供符合成本-效益原则的质量控制体系；
（2）、保证分析结果的质量和有效可比性；
（3）、保证分析结果具有可接受的准确性；
（4）、保证排除了假阳性或者假阴性的结果；
（5）、保证分析符合ISO/IEC 17025准则的要求。
一、分析人员
有相关的背景知识和残留分析经验，确保能够胜任该
项工作。
残留分析人员必须经过严格培训。
具备自主学习能力和自我知识更新能力。
二、残留检测实验室
（一）安全保证
工作区域的仪器设备、设施应满足安全要求。
残留检测实验室应有有措足够的措施保证分 析人员的安全。
¾ 分析人员应对从事的残留检测工作有足够的了解，完全理解并自
觉的执行标准操作规程，对可能接触到的毒性物质或带有风险的
操作过程了解其原理并知晓其防护手段。
¾ 实验室内应设置足够、必要的安全设备及用具，如通风柜、防尘
罩、安全手套、眼罩、口罩、防护服等。
¾ 实验室中应安装紧急冲淋、洗眼设施，并定期检查，保证随时可
用。
¾ 重金属检测实验室必须强调具备足够、适用的排风设备，
¾ 黄曲霉毒素检测要配备该实验室专用实验服，全程戴手套操作，
试验器皿应专用。
（二）、防止污染造成对测定的干扰。
有害残留分析属于痕量分析范畴，极易受到环境、试剂、
器皿等的污染 ，干扰测定结果，这也是残留分析实验室与
常规检测实验室最重要的区别之一。
残留检测一般需使用高纯试剂，或者对普通试剂进行重蒸
馏进行纯化。残留检测所用的玻璃器皿等材料一般不与其
它试验混用，也需进行严格清洗。针对不 同的分析对象，
需要制定不同的操作规程，以满足控制污染的需要。
重金属及有害元素检测应尽量避免使用玻璃器皿。聚四氟
乙烯材质的容器特别适用于元素分析中贮存、容量对照品
及供试品 溶液。
农药残留检测中应避免使用塑料器皿（聚四氟乙烯材料例
外）
三、分析仪器与设备
实验室应配备满足试验要求的仪器设备。
仪器设备应应专负责指定专人负责，应建立仪器 档案。
每台仪器设备在其醒目位置应有两条标识：设备唯一性标
识与校准状态标识。
在投入使用前应进行校准。
残留分析高灵敏度、高重现性的特点，对分析仪器提出了
近于“苛刻”的要求，必须保持分析仪器处于最佳工作状
态。
四、标准物质
我国标准物质一 般分为两级：一级标准物质（PiPrimary R Rfeference
Material, PRM），二级标准物质（Secondary RM或 Working Standard
）。
（一）、农残检测。
农药标准物质通常需在低温条件下贮存，最好是在冷冻状态，
同时要求避光、密封隔潮，以尽量减少降解。
通常将农药标准物质配制成较高浓度的单标溶液，作为贮备液
，大部分农药高浓度贮备液，在密闭的玻璃容器中，在冷冻、
避光条件下，在甲苯或丙酮溶剂中，可以稳定贮存至少5年。
一般认为浓度1ug/ml以下的工作溶液，都应临用新配。
（二）、重金属及有害元素检测
不建议分析实验室采用金属纯品
安瓿包装的标准溶液只供一次性使用。
（三）、黄曲霉毒素的检测
不要试图获得黄曲霉固体纯品自行配制对照溶液，购买
黄曲霉毒素标准物质溶液是一 种简单、有效的方式。
黄曲霉毒素标准溶液一般为安瓿装。开封后一次性使用
，配制成50～100n100ng/ml /ml的贮备溶液