文档介绍：河南科技大学
?仪器分析实验 ?教案
韩建国
化工与制药学院
实验一 水样 pH 值的测定
一、目的要求
了解 电 位 法 测 定 水 样 pH 值 的 原 理 和 方 法 。
认识 和 了 解 pHS-3E 型 酸 度 计 、 25 型 酸 度 计 和 pHS-3C 型 酸 度计 。
学 会 使 用 pHS-25 型 酸 度 计 。
练 习 使 用 pHS-3E 型 酸 度 计 、 pHS-3C 型 酸 度 计 测 量 溶 液的 pH 值 。
二、测定原理
将指示 电 极 (玻 璃 电极 )与参 比 电极 插入 被测 溶液组 成原 电 池
(-)Ag|AgC1 , HCl( ?L-1)| 玻璃膜 |H + (xmo1 ?L-1) II KCl(饱和)|Hg 2cl 2,Hg(+) 玻璃电极 试液 盐桥 甘汞电极
在一定 条件下 ， 测得 电 池 的 电 动势就是 pH 的 直 线函 数
E = K 十 (25 C )
由 测得 的 电 动 势 就 能算 出 被测 溶液的 pH 值 。 但 因 上式 中的 K 值是 由 内 外参
比 电极 电位及难 于 计算 的 不对称 电 位和液 接 电位 所决定 的 常数 ， 实 际不 易 求得，
因 此在实 际 工作 中 ，用 酸度 计测定 溶液的 pH 值 (直接用 pH 刻度 )时 ，首 先必须用
已 知 pH 值 的 标 淮 溶液来 校 正 酸 度 计 (也 叫 “定 位 ”) 。 校 正 时 应选 用 与被 测 溶液 的 pH 值 接 近 的 标 准 缓 冲 涪 液 ， 以 减 少 在 测 量 过 程 个 可 能 由 于 液 接 电 位 、 不 对 称 电位 及温度等 变化 而引 起的误差。 一支 电极 应该用两种不同 pH 值的缓冲溶液校正。
在 用 一种 pH 值 的 缓 冲 溶 液 定 位 后， 测 第 二 种 缓 冲 溶 液的 pH 佰 时 ， 误 差 应在
单位之内 。 粗 略测量中用一种 pH 值 缓 冲溶液校正即可 ， 但 必须保证 电极 斜 率在 允许误差范围内。
经过 校正后的酸 度 计就可以直 接测量水或其它溶液的 pH 值。
用离子活度计测量溶液的 pH 值， 其原理仍然是依 据 能斯特方程 ， 测量电池 在标准缓冲溶液中的电动势为：
Es= K'十 s pHs
同样，在样品溶液中电池电动势为：
Ex= K'十 s pHx 上述两式相减得到：
pHx = pHs 十 Ex-Es/s = pHs + AE/s
在离子计上仪器的示值按照AE/s分度，而且仪器有电极斜率s的调节路线。 当 用 标准缓 冲溶液 对 仪 器进行校 正 后，样 品 溶液 的 pHx 即 可从仪 器示值 上直接读 出。
.指针式与数字式酸度计的差异。
.高、中、低档酸度计之间的差异。
.旋钮式、钟表式、齿轮式温度补偿器的使用方法。
.紧固式、弹球式、自锁式电极插口的使用注意事项。
.复合电极与单电极的差异。将复合电极接口变换成单电极接口需要电极转 换接头附件来完成。
三、试剂与仪器
. pH = (20 C )
pH = (20 C )
pH = (20 C )
pHS-25型酸度计，231型玻璃电极，232型甘汞电极.
pHS-3E型、pHS-3c 型型酸度计。
100 mL烧杯四只。
标准缓冲液通常能稳定贮放二个月，温度不同，其相应标准值也不同。
温度C
0
5
10
15
20
25
30
35
40
50
_ —1
?L 1
KHC 8H4O4
-1
?L 1
KH 2PO4-Na 2HPO 4
_ _ _ _ -1
?L 1
Na2B4O7?10H 2O
四、测定步骤
.按照所使用仪器的操作方法进行操作。
.预热仪器达到稳定。
.测量标准缓冲溶液温度，确定该温度下的pHs值，将仪器的温度补偿旋钮 调节到该温度上。
.将电极和烧杯用水冲洗干净后，用标准缓冲溶