文档介绍：项目三乙酰苯***的制备
项目组别：第三组
制作人：濮亚婕
2013030204
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生产方法
1、射频辐射法
2、微波法
3、微量、半微量法
4、微型法
5、合成新方法
6、混合酰化
7、冰醋酸酰化
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1、射频辐射法
操作工艺：在圆底烧瓶中量取10ml苯***，并加入11~19ml冰醋酸，放入几粒沸石。装上刺形冷凝管, 在射频高强电场中反应，刺形冷凝管上部装上温度计。反应完成后, 用另一支温度计量反应液的温度并记录，随后立即倒入搅拌的冷水中, 并持续搅拌3~5min, 使其结晶。将液体抽滤、脱色、重结晶、干操, 得到乙酰苯***晶体。
特点：1）反应物升温方式均匀，无暴沸现象。2）加热升温快。3）反应平静。4）能充分利用反应物，对环境污染小。
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2、微波法
操作工艺：在50 mL 圆底烧瓶中加入2. 5 mL ( 2. 55 g , 27. 5 mmol) 苯***和4 mL (4. 22 g ,69 mmol) 冰醋酸. 放入微波炉内,装上分馏装置. 微波功率调为600 W ,微波辐射20 min 后,在不断搅拌下将其倒入装有30 mL 水的烧杯中,用冰水浴冷却、抽滤. 粗产品用水重结晶, 干燥后得产物2. 99 g , 收率为80. 6 %.
特点：反应速度快，收率高，污染小。
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3、微量、半微量法
操作工艺:在常量实验基础上，利用微量及半微量实验仪器，分别取常用试剂量的50%、25%、10%进行微量、半微量实验。或者以苯为原料，制硝基苯、苯***、乙酰苯***。即将一步步产物作为下一步的原料
特点:减少试剂量，缩短反应时间，节约经费。
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4、微型法
操作工艺：在一支干燥小试管中加入1mL新蒸馏过的淡黄色苯***, 再分别加入1 mL乙酸酐和4mL冰乙酸, 塞上橡皮塞充分反应后, 加入0. 1 g活性炭振荡, 进行吸附脱色。然后安装好抽滤装置, 先往抽滤瓶中加入约20 mL 毫升水, 打开水泵, 迅速将试管中的溶液倒入漏斗, 溶液透过滤纸漏斗后, 在抽滤瓶中遇水结晶, 将其倒出再进行抽滤-洗涤- 抽滤- 吸干水分等步骤, 能得到白色片状的乙酰苯***晶体。
特点：省略了回流装置，反应剧烈，简捷方便。
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5、合成新方法
操作工艺：一、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯***，和30ml水，在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐（约5min加完），然后置水中搅拌3min，经布氏漏斗抽滤，结晶以少量冷水洗涤一次，抽干，在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯***样品。二、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯***，和30ml水，分别加入不同质量的K2CO3（Na2CO3）。在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐（约3min加完），然后置水中搅拌3min，经布氏漏斗抽滤，结晶以少量冷水洗涤一次，抽干，在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯***样品
特点：操作复杂，浪费时间。
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6、混合酰化
操作工艺：以苯***为原料，乙酸酐与乙酸的混合液为酰化剂。在带有搅拌及回流冷凝器的250ml三口烧瓶中, 加入苯***1ml及适量的乙酸和乙酸醉, 加热回流反应, 反应完毕, 在搅拌下移人冰水混合物中, 结晶、过滤、水洗、干燥。
特点：操作简单，反应较为剧烈，产品稳定且程度和收率较高。
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7、冰醋酸酰化
操作工艺：以苯***为原料与冰醋酸，锌的混合液进行酰化反应。少量的锌可防止苯***被氧化，并可使少许已被氧化的苯***（棕黄色）还原成苯***（无色）。加热搅拌反应, 反应完毕,, 结晶、过滤、水洗、干燥。
特点：操作简单，反应较为稳定，产品稳定且程度和收率较高。
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生产方法质量产率及成本估算
1、射频辐射法
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