文档介绍:200【年第 59 卷 第 10 期. [6 2 8 一[6 3 2 化学学报 ^CTA CHIM IC^ SIM C 汤卡罗 Ⅷ .59 200 1 N o 10 【~ 1632 丁烯二酸二丁酯配体异构化的研究 金祥袜 崔澎 部世俊 李磊 谢祥金 c北京大学物理化学研究所北 10~71) 摘要用市售的未经分离提纯的顺丁烯二酸二r酯与WlCo)4 phe, 一 phen=I,10一邻菲咯啉)在甲苯中加热回流 24 h,反应液经硅胶柱层析分离得到两个产物,分别用甲苯 油醚重结晶,获得橙黄色块状晶体(1)和橙红色片状 晶 体【2) 用 X 射线衍射法测定其晶体结构分别为 w (CO ):(ph u.-)IDHn :(1j与 w (co )2( n)(D BF )(DBM )(2 )(D BM 顺丁烯二酸二丁酯,DBF=反丁烯二酸_I丁醋).经对原料中的DBM和DBF含量的分析及对两种产物中DBF总量 的计算表明配体DBM很可能在配位反应过程中有部分异构化为更稳定构配体DBF 关键词顺丁烯二酸二丁酯,反■婿二酸二丁酯,异瑚】,,曷配合物,晶体结构 Study on Isom erization of the Ligand Dibutyl M aleate T A N G K a — Luo _lJN X iang — IJin CU I Peng Z H EN G Shi — Jun LI Lei X IE X iang — Jill ~ s【bittae q,P hy ~;cal C h em ~ tO , P ek ing f t盯 c『J、& , 111 )8 7 1 ) A bstract e am plex w (CO )4(phen ) (phen = l,10 一 pbenanthm line) reacted in toluene refluxing for 24 h ours w ith un purifi ed dibutvl nm leate , w hich w as eonqltt~'~ iatlv purchased . to ve a dark brown solution. The so lution was sefmrated by colum n chromatography on silica gel and two main chrom atographic bands w ere colllected . The orange bk ck co ,stals (1) and the m d orm lge platelet cry,stat s (2 ) w ere obtained by slow difffusion of petroleum ether into the toluene so]utions of th e IW O ban ds respectively The cLystal structures Wa r e (CO) 2( phe n)( DBF) 2 (1)a nd W【co) 2(ph en)(DBF)【D~,I (2 ) (DBF : dibutyl