文档介绍：化学学报 AαfA CHI .M IOA SINIOA 饵 50 , 668-671 交流示波极谱法中;f-E 曲线的研究 VII. 基于:ù-E 曲线的定量分析方法沈雪旷陈洪渊高鸿〈南京大学化学系,南京, 本文提出墓子马-E 曲线的定量分析方法,并在自行研制的微机电化学数据采集系统上,测定了微量的+, Pb 2 + , Cd Mn 和 Ga 结果表明,与经典的-E 曲线方法相比, i ,- E 曲线方法的准确度提高了各-5 倍、灵敏度提高了一个数量级. 关键词:交流示波极谱法 E 曲线,定量分析. 自 1941 年 Heyrovsky 提出交流示波极谱法∞以后,人们就试图把它用于定量分析首先,自然是利用 dEjdt-E 曲线上切口的深度与去极剂放度的关系来测定浓度,可惜这种方法有它的不足之处,主要的问题是测定的准确度不够理想,灵敏度也不够高(交流示披极谱法能测定的浓度范围为 5x10- !í至 5 X 10-4mol. L ,相对误差为 5%). ,,而且使得按切口深度对去极剂被度作图是一段曲线,这段曲线能测定的改度范围很塔,而且精密度也不好. 交流示波极谱法中的 E 曲线,-E 曲线于定量分析,. 实验对于微量去极剂 M 叶发生电极反应 M 时+饥。+Hg=M(Hg) 所引起的 E 曲线上的电流峰,可用方程式来表示. 如果 M"+ 可逆性很好,电极反应为可逆反应,则 it=I 创 nω tj(l+ 其中 g- =.J2w Oe /[宰·往年) 2 .♂;;二当 E-E 并且考虑到在 cLι不很大时,关系~>>1 戚立,因而 n2F 周(。(2) 卢 E T' 土耳 FISin 叫(3) 品、/2ωOd 式表明: Ll幻的峰值与 cL+ M VI 报见文献化学学报 A 囚 A OHIMICA SINIOA 1992 .889. 以及很差时,,无论 M 叶的可逆性如何,测量 A fCL+ 工作曲线,便可进行定量分析. 实验所使用的仪器装置,是自行研制的微计算机电化学数据采集系统图 1 是该系统进行 if-E ,并在表 1 列出的条件下,按下述步骤进行实验: ,运用多项式曲线拟合方法,测定其 Oc E 曲线. 向空白搭液中加入去极剂 M 叶,使其浓度为命的测定← E 和 dEjdt-E 曲线,由公式 dE Ait=i(.E) -Od(E) d; (E) 计算出 A 什 E 曲线(图刻,并找出调用饥器语言子Jl'*.来集空白 dE m 液和 174S) 敏掘多项式拟空白?凯西曲线调用机稽 gf ! dE 溶液 I~ 一敏揣 dt 显示曲线输出的在 i r . p 绘制附作曲线图 irE 曲线穹量分析的计算机程序流程图表 if-E 曲线定量分析条