文档介绍：第7卷第2期(2002) 甘青高秆子拒 (2002) 1一苯基一3一甲基一4一苯甲酰基吡唑啉酮一5 双缩对称二氨基硫脲的合成董彦杰杨生动高诣强通过元素分析、红外光谱对其配体进行了表征. 关键词:硫代对称二氯基脲;1一苯基一3一甲基吡唑啉酮一5双缩对称二氨基酸脲;合成中图分类号: 文献标识码:A 文章编号:1008—9020(2002)02—033一02 首先我们用二硫化碳作为硫脲中硫原子的来源,让它与水合肼反应,发生分子间的脱去反应(脱去一分子硫化氢),生成了简单的硫代对称二氨基脲,硫代对成二氨基脲分子末端上的氢原子能与某些醛或酮上的羰基氧原子结合成水被税去,而形成更大分子的硫脲,一个PMBP(1一苯基一3一甲基一4一苯甲酰基吡唑啉酮一5)分子上,有两个羰基氧原子,若一定条件下,使两分子PMBP硫脲脱去分子水,可形成1一苯基一3一甲基吡唑啉酮一5双缩对称二氨基硫脲. 1试验部分 —Erball06型元素分析仪,岛津IR一440型红外仪(KBr压片,4000~300咖_1).水合肼、PMBP均为西安化学试剂厂提供,.. ,(1259)(389).水浴加热至62℃,,反应物混为一相,表示反应已完成,,用无水乙醇洗涤三次,并经干燥器干燥,[: 1一苯基一3一|1l基吡唑啉酮一5双缩对称二氨基硫脲的合成称取PMBP(1一苯基一3一甲基一4一苯甲酰基吡唑啉酮一5)() (),分别加入到35ml乙醇和25mlH20中,混合后装入三颈瓶中,充分震荡、搅拌, 再加入5ml浓盐酸水浴加热至沸腾,回流1h,冷却,将生成的固体,过滤,用蒸馏水洗涤三次,无水乙醇重结晶,§.,该反应的反应式如下: /c}I_,c—cH c卜K旷t—b—o+肿w』母wH: 9 9 火火 f—fH “f_i cIb仁=o o—f cIL b O ·33· 万方数据第7卷第2期(2002) 董彦杰等: (2002) 2结果与讨论 ,难溶于水,微溶于乙醇,易溶于氯仿、:% (%),N:%(%),H:%(%),与理论计算值(见括号)相吻合. -1处有Ⅵ州吸收峰,但在2600~ 2700cm_1范围未出现、h吸收,:N振动吸收【(一NH—CS一),应在1500~ 750锄_1范围表现出四个特征的硫代酰胺谱带【3J,由、七一N及虱一H振动组合产生的第1硫代酰胺谱带出现在1495cml处,由、七一N及Vc:s贡献的第Ⅱ硫代酰胺谱带位于1387cm_1 处,由VrC—N和妇H组合产生的第Ⅲ硫代酰胺