文档介绍：第29卷增刊分析试验室 VoL . 2010年1 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2010—1 — I一鸵鸟油与鸸鹋油脂肪酸成分的ESI—MS/MS分析薛莹1,陈根春2,张安将3,陈志芬2,廖循1,丁立生1 (,成都610041;,临安311300; ,宁波315201) 非洲鸵鸟属于鸟纲鸵形目的鸵鸟科,是世界上体型最大的鸟类。鸸鹋属于鸟纲鹤鸵目的鸸鹋科, 其体型仅次于非洲鸵鸟。鸸鹋原产于澳大利亚,故又名澳洲鸵鸟,在分类学上原来属于鸵形目,后独立成目‘1’2|。鸵鸟油和鸸鹋油是分别自非洲鸵鸟和鸸鹋身体脂肪中提取出来的油脂。(浙江临安)和鸸鹋油(内蒙古)的脂肪酸成分,比较其油脂脂肪酸成分的差异。 1实验部分 Finnigan LCQ吡卧电喷雾质谱仪。质谱条件:检测模式为负离子模式,雾化壳气为氮气(20 L/min);雾化辅助气为氮气(5 L/rain);毛细管温度:250 oC;喷射电压:;所有数据采集和处理采用Finnigan XcaliburT”Core Data System 。高分辨质谱使用Bruker micrOTOF—Q II型高分辨质谱仪。质谱条件:检测模式为负离子模式, 高纯氮气作为壳气和辅助气,壳气:4 L/rain,毛细管温度:180℃,喷射电压:;数据采集和处 pass DateAnalysis 。***、乙醇、氢氧化钠、无水硫酸钠均为分析纯。 (浙江临安养殖)和鸸鹋(内蒙古养殖)脂肪组织样品由杭州钱林生物科技有限公司提供。 ,以***为溶剂,用索氏提取器连续提取6 h,所得提取液加入适量的无水硫酸钠干燥,过滤后用真空旋转蒸发仪减压蒸馏回收溶剂,得到鸵鸟油和鸸鹋油。 mL的l mol/L NaOH乙醇溶液中,水浴回流60 min,冷却至室温后加入20mL蒸馏水溶解,用等体积***萃取3次,除去不皂化物;然后用6 moL/L的HCl将水相酸化至 pH2,用等体积***萃取3次,合并萃取液,得到脂肪酸***溶液,加入适量无水硫酸钠干燥,减压蒸馏得皂化物一脂肪酸。取少量脂肪酸溶于甲醇中,并加入一滴氨水,混匀,得质谱分析样品。 2结果以鸵鸟油或鸸鹊油脂肪酸的甲醇溶液直接进样,负离子模式下的响应不强;在其甲醇溶液中加入一滴氨水,能显著提高脂肪酸的响应值。鸵鸟油和鸸鹊油脂肪酸样品的负离子模式ESI—MS谱中主要出现6个准分子离子峰[]一,分别为m/z 281、279、255、253、277和283。通过高分辨质谱分析确定其相应的分子式并推测结构分别为油酸(C。。H,,O:)、亚油酸(C。。H,.O:)、棕榈酸(C。。H,。 O:)、棕榈油酸(C。。H:。O!)、亚麻酸(C。。H2902)和硬脂酸(C。。H,,O:)(表1)。分别对该6个准分子离子峰进行二级质谱分析,均出现准分子离子峰丢失一个H:O、CO:或CO的碎片