实验项目：重结晶及熔点的测定.doc

文档介绍：实验项目:重结晶及熔点的测定
实验目的
１。　通过对萘的重结晶操作,了解重结晶用于提纯固体有机物的原理及操作过程；
２. 初步掌握固体有机物重结晶的方法和实验操作技术；
３。 用提勒管法测定一些化合物的熔点，并与显微熔点仪测定结果进行对照。
实验内容
1。 用乙醇作溶剂对粗萘进行重结晶。
2.　用提勒管测定萘、苯甲酸的熔点,每个样品测2次.
3.　学****显微熔点仪的使用方法，将测定值与提勒管法作对比（样品为萘和苯甲酸）
实验示意图
图2—1重结晶萘加热回流装置

图２—２提勒管熔点测定　 　 　 　 　　 图２—３毛细管附在温度计上的位置
实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称
规格
消耗品名称
规格
　圆底烧瓶
100ml
　乙醇
工业级
　回流冷凝管
30cm
　粗萘
　量筒
１００ml
　精萘
AR
锥型瓶
100mｌ
苯甲酸
ＡＲ
布氏漏斗
　Φ15ｃm
石蜡油
CP
　抽滤瓶
　50０ｍl
表面皿
　Φ15cｍ
　提勒管

长颈漏斗
　
　温度计
　0-3０0℃
熔点管
数控熔点测定仪
实验原理及原始计算数据、所应用的公式
重结晶只适合纯化杂质含量在5％以下的固体有机物。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切的关系，一般温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低,溶液变过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的.
选择理想的溶剂,必须具备以下条件:ﻩ
１．不与被提纯物质发生化学反应
2。在较高温度时能溶解多量的提纯物,而在室温或更低温度时只能溶解很少量
３。对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随提纯物品一同析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被滤出）
４。容易挥发（溶剂的沸点低),易于结晶分离除去
5．能给出较好的结晶
当一种物质在一些溶剂中溶解度太大，而在另一些溶剂中溶解度又太小,不能选择合适溶剂时，可使用混合溶剂而达到满意结果。
常用的重结晶溶剂：
溶剂
沸点（℃)
冰点(℃）
相对密度
与水混溶
易燃性
水
100
0
1．０
+
０
甲醇
６4．96
<０
０．7914
+
＋
９5％乙醇
<0
0。８04
+
++
冰醋酸
１1７。9
+
+
***
５6．2
<0
0．７9
+
+++
***
34。5１
〈0
—
＋+++
石油醚
３０－6０
〈０
0。６4
—
+＋＋+
乙酸乙酯
〈0
-
++
苯
80．1
〈０
０。88
－
++++
实验数据记录
用７０%乙醇重结晶萘的方法
在装有回流冷凝管的10ｍｌ圆底烧瓶或锥型瓶中放入3克粗萘,加入２０ml７０％乙醇和1—2粒沸石接通