文档介绍：有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤
一．实验目的：
学****重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；
二．实验重点和难点：
；
、热滤操作和滤纸的折叠方法；
实验类型：基础性实验学时： 4 学时
三．实验装置和药品：
主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿
滤纸玻棒
主要化学试剂：乙酰苯***（粗品）活性碳
四．实验装置图：
图 1. 重结晶热过滤装置图 2. 抽滤装置
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有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
五．实验原理：
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
显然，如果：
① 杂质 B 在该溶剂中的溶解度比目标物 A 大，则结晶次数和损失都可能减少；
② 目标物 A 对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；
③ 杂质 B 在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的 A 和 B 有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只
要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的
溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。 —— 利用溶剂对被提
纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意 —— 重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
六．实验內容及步骤：
称取 2 克粗乙酰苯***于 250 毫升烧杯中，加入 60 毫升水、加热使微沸、若不能完全
溶解，再分次加入少量水（每次 10 毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸 2—3 分钟，直到油
状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低 10 度左右），加入约克活性炭，重新
加热至微沸并不断搅拌。
与此同时，准备好热滤装置和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤，滤液用烧杯收集，滤毕，将烧杯放在冷水浴中冷却，使结晶完全析出。如果没有结晶析出，用玻棒搅动，促使结晶形成，借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离，用少量冷水洗涤结晶