文档介绍：该【有机化学实验四重结晶及过滤 】是由【大笑大甜】上传分享，文档一共【4】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【有机化学实验四重结晶及过滤 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤
:
学****重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;
掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;
:
;
、热滤操作和滤纸的折叠方法;
实验种类:基础性实验学时:4学时
:
主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿
滤纸玻棒
主要化学试剂:乙酰苯***(粗品)活性碳
:
1
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
:
重结晶是利用固体混淆物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不一样,或在同一溶剂中不一样温度时的溶解度不一样,而使它们相互分别。即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,进而能实现分别提纯。
明显,假如:
①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少;
②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少;
③杂质B在混淆物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。
假如混淆物中的A和B有同样的物质量和邻近的溶解度时就不可以用重结晶方法分别。只
要两者在溶解度上有明显的差异,分别就是可能的。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的高升而增大。把固体有机物溶解在热的
溶剂中使之饱和,冷却时因为溶解度降低,有机物又从头析出晶体。——利用溶剂对被提
纯物质及杂质的溶解度不一样,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质所有或大多数留在溶液中,进而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适合杂质含量在5%以下的固体有机混淆物的提纯。从反响粗产物直接重结晶是不适合的,一定先采纳其余方法初步提纯,而后再重结晶提纯。
:
称取2克粗乙酰苯***于250毫升烧杯中,加入60毫升水、加热使微沸、若不可以完整
溶解,再分次加入少量水(每次10毫升左右)用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油
状物质消逝为止,若溶液有色,待其稍冷后(降低10度左右),,从头
加热至微沸其实不停搅拌。
与此同时,准备好热滤装置和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤,滤液用烧杯采集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完整析出。假如没有结晶析出,用玻棒搅动,促进结晶形成,借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分别,用少量冷水清洗结晶一次,吸干后将产品移到滤纸上,置于表面皿上凉干或烘干称重,并将纯乙酰苯苯***倒入指定回收瓶中。
:原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混淆物,并使之饱和。为此将混淆物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不停滴加
溶剂并保持微沸,直到混淆物恰巧溶解。
在此过程中要注意混淆物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防备误
加过多的溶剂。
溶剂应尽可能可是量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,惹起很
大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
:热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸溶液若
有不该出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,而后趁热过滤
:将采集的热滤液静置慢慢冷却(一般要几小时后才能完整),不要急冷滤液,因为
这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可搁置冰箱中促进晶体较快地析出。
:减压过滤分别滤液,获得结晶。
:
注意选择溶剂和溶剂的量;
掌握好滤纸的折叠方法:
。
活性炭绝对不可以加到正在沸腾的溶液中,不然将造成暴沸现象。
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
2
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
滤纸不该大于布氏漏斗的底面。
停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连结的橡皮管打开,或许将安全瓶上的活塞翻开与大气相通,再封闭泵,防备水倒流入抽滤瓶内。
:
过滤一般有两个目的,一是滤除溶液中的不溶物获得溶液,二是去除溶剂(或溶液)获得结晶。
常用过滤方法有3种:
①常压过滤:用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自己的重力透过滤纸流下,实现分别。
②减压过滤(抽气过滤):用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连结,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分别。
③加热过滤:用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。热水漏斗内外壁间的空腔能够盛水,加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下进行。
(一)、常压过滤
在漏斗中清洗滤饼的方法:把滤饼尽量地抽干、压干,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。把少量溶剂平均地洒在滤饼上,使溶剂恰能遮住滤饼。静置片晌,使溶剂浸透滤饼,待有滤液从漏斗下端滴下时,从头抽气,再把滤饼尽量抽干、压干。这样频频几次,便可把滤饼洗净。
减压过滤的长处是过滤和清洗的速度快,液体和固体分别得较完整,滤出的固体简单干燥。
(二)、加热过滤:
用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时,常因冷却致使在漏斗中或其颈部析出晶体,使过滤
发生困难。此时用热水漏斗过滤。
先将滤纸对半折叠,再折成四分之一。再是以2对3折出4。以1对3折出5,以2对5
折出6,以1对4折出7;再以1对5折出9,以2对4折出8。而后向同方向折叠,叠出
同向卷曲的8平分。将此滤低拿在左手上,以2对8、8对4、4对6,以及6对3等各
向反向折叠,好像折扇同样。而后翻开滤纸,将1及2处折叠为二。最后使劲将各处折痕
使劲压叠,再翻开,即可放在漏斗中使用。
(三)、溶剂选择:
在重结晶操作中,最重要的是选择适合的溶剂。选择溶剂应切合以下条件:
①与被提纯的物质不发生反响。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大,冷时较小。
③对杂质的溶解度特别大或特别小(前一种状况杂质将留在母液中不析出,后一种情
况是使杂质在热过滤时被除掉)。
④对被提纯物质能生成较齐整的晶体。
常常采纳试验的方法选择适合的溶剂。
,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完整溶解,且冷却后
能析出大批晶体,这类溶剂一般以为适用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,
则这类溶剂不适用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,,并
加热至沸。总适用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这类溶剂也不适用。若样品溶于3mL以
内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这类溶剂也不适用。
假如难于选择一种适合的溶剂,可考虑采纳混淆溶剂。混淆溶剂一般由两种能相互溶
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
3
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
解的溶剂构成,目标物质易溶于此中之一种溶剂,而难溶于另一种溶剂。先将被目标物质溶于易溶溶剂中,沸腾时趁热渐渐加入难溶的溶剂,至溶液变污浊,再加入少量前一种溶剂或略加热,溶液又变澄清。搁置,冷却,使结晶析出。在此操作中,应保持溶液微沸。
九、思虑题:
1.
简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的
?
2.
某一有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应当拥有哪些性质
?
3.
为何活性炭要在固体物质完整溶解后加入
?又为何不可以在溶液沸腾时加入?
4.
将溶液进行热过滤时,为何要尽可能减少溶剂的挥发
?
如何减少其挥发?
5.
在布氏漏斗顶用溶剂清洗固体时应注意些什么
?
简述重结晶过程及各步骤的目的。
加活性炭脱色应注意哪些问题?
如何选择重结晶溶剂?
母液浓缩后所获得的晶体为何比第一次获得的晶体纯度要差?
使用有毒或易燃的溶剂进行重结晶时应注意哪些问题?
样品量分别在多少时用常量法或半微量法进行重结晶?
用水重结晶纯化乙酰苯***时(常量法),在溶解过程中有无油珠状物出现?这是什么?若有油珠出现应如何办理?
如何判定重结晶纯化后产物的纯度?
对有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应具备什么性质?
15..溶解重结晶粗产物时,应如何控制溶剂的量?
16..重结晶时,为何需要加入活性炭?
易挥发的溶剂简单着火,重结晶时应如何防备?
溶剂的最后选择需由实验方法决定,应如何详细操作?
重结晶有机化合物时,其基本操作步骤是什么?
使用布氏漏斗清洗固体时应注意些什么?
为何在封闭水泵前,先要打开水泵和抽滤瓶之间的联接?
用水重结晶乙酰苯***时,常常会出现油珠,如何使其消逝?
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
4
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤