文档介绍：有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤
一．实验目的：
学****重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
掌握抽活性炭绝对不可以加到正在沸腾的溶液中，不然将造成暴沸现象。
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
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有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
滤纸不该大于布氏漏斗的底面。
停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连结的橡皮管打开，或许将安全瓶上的活塞翻开与大气相通，再封闭泵，防备水倒流入抽滤瓶内。
八．实验有关內容：
过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物获得溶液，二是去除溶剂（或溶液）获得结晶。
常用过滤方法有 3 种：
① 常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自己的重力透过滤纸流下，实现分别。
② 减压过滤（抽气过滤）：用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连结，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分别。
③ 加热过滤：用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。热水漏斗内外壁间的空腔能够盛水，加热使漏斗保温，使过滤在热水保温下进行。
(一 )、常压过滤
在漏斗中清洗滤饼的方法：把滤饼尽量地抽干、压干，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。把少量溶剂平均地洒在滤饼上，使溶剂恰能遮住滤饼。静置片晌，使溶剂浸透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，从头抽气，再把滤饼尽量抽干、压干。这样频频几次，便可把滤饼洗净。
减压过滤的长处是过滤和清洗的速度快，液体和固体分别得较完整，滤出的固体简单干燥。
(二 )、加热过滤：
用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时，常因冷却致使在漏斗中或其颈部析出晶体，使过滤
发生困难。此时用热水漏斗过滤。
先将滤纸对半折叠，再折成四分之一。再是以 2对3折出 4。以 1对3折出 5，以 2对5
折出 6，以 1 对 4 折出 7；再以 1 对 5 折出 9，以 2 对 4 折出 8。而后向同方向折叠，叠出
同向卷曲的 8 平分。将此滤低拿在左手上，以 2 对 8、 8 对 4、 4 对 6，以及 6 对 3 等各
向反向折叠，好像折扇同样。而后翻开滤纸，将 1 及 2 处折叠为二。最后使劲将各处折痕
使劲压叠，再翻开，即可放在漏斗中使用。
( 三 ) 、溶剂选择：
在重结晶操作中，最重要的是选择适合的溶剂。选择溶剂应切合以下条件：
①与被提纯的物质不发生反响。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度特别大或特别小（前一种状况杂质将留在母液中不析出，后一种情
况是使杂质在热过滤时被除掉）。
④对被提纯物质能生成较齐整的晶体。
常常采纳试验的方法选择适合的溶剂。
取目标物质于一小试管中，滴加约 1mL溶剂，加热至沸。若完整溶解，且冷却后
能析出大批晶体，这类溶剂一般以为适用。如样