文档介绍：有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
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有机化学实验四重结晶及过滤
实验四 重结晶及过滤
一． 实验目的：
学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
掌握腾的溶液中，否则将造成暴沸现象。
滤纸不应大于布氏漏斗的底面。
停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。
八． 实验相关内容：
过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。
常用过滤方法有 3 种：
常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。
减压过滤（抽气过滤） ：用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分离。
③ 加热过滤：用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水，加热使漏斗保温，使过滤在热水保温下进行。
( 一 ) 、常压过滤
在漏斗中洗涤滤饼的方法：把滤饼尽量地抽干、压干，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻，使溶
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剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼尽量抽干、压干。
这样反复几次，就可把滤饼洗净。
减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较完全，滤出的固体容易干燥。
( 二) 、加 ：
用 形玻璃漏斗 和溶液 ，常因冷却 致在漏斗中或其 部析出晶体，使 生困 。此 用
水漏斗 。
先将 半折叠，再折成四分之一。再是以 2 3折出 4。以 1 3折出 5，以 2 5折出 6，以 1 4折
出 7；再以 1 5 折出 9，以 2 4 折出 8。然后向同方向折叠，叠出同向卷曲的 8 等分。将此 低拿在左手上，
以 2 8、 8 4、 4 6，以及 6 3⋯⋯等各向反向折叠，如同折扇一 。然后打开 ，将 1 及 2 折叠
二。最后用力将各 折痕用力 叠，再打开，即可放在漏斗中使用。
( 三 ) 、溶 ：
在重 晶操作中，最重要的是 合适的溶 。 溶 符合下列条件：
① 与被提 的物 不 生反 。
② 被提 的物 的溶解度在 的 候 大，冷 小。
③ 的溶解度非常大或非常小 （前一种情况 将留在母液中不析出， 后一种情况是使 在
被除去）。
④ 被提 物 能生成 整 的晶体。
常采用 的方法 合适的溶 。
取 目 物 于一小 管中，滴加 1mL溶 ，加 至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，
种溶 一般 合用。如 品在冷 或 ，都能溶于 1mL溶 中， 种溶 不合用。若 品不溶于 1mL沸
溶 中，再分批加入溶 ，每次加入 ，并加 至沸。 共用 3