文档介绍：有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
1
有机化学实验四重结晶及过滤
实验四 重结晶及过滤
实验目的:
学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理与方法;
掌握抽滤、热滤操作与滤纸的折叠方法; 3用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后(降低10度左右),加入约0、2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌。
与此同时,准备好热滤装置与一扇形滤纸。将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出。如果没有结晶析出,用玻棒搅动,促使结晶形成,借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离,用少量冷水洗涤结晶一次,吸干后将产品移到滤纸上,置于表面皿上凉干或烘干称重,并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中。
1、固体物质的溶解: 原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱与。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。
在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦与损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
2、过滤: 热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤
3、结晶:将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
4、分离结晶:减压过滤分离滤液,得到结晶。
实验注意事项:
注意选择溶剂与溶剂的量;
2、 掌握好滤纸的折叠方法:
3、控制好滤液的冷却时间与速度。
有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
4
有机化学实验四重结晶及过滤
4、 活性炭绝对不能加到正在沸腾的溶液中,否则将造成暴沸现象。
5、 滤纸不应大于布氏漏斗的底面。
6、 停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内。
实验相关內容:
过滤一般有两个目的,一就是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二就是去除溶剂(或溶液)得到结晶。
常用过滤方法有3种:
① 常压过滤:用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现分离。
② 减压过滤(抽气过滤):用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连接,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分离。
③ 加热过滤:用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水,加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下进行。
(一)、常压过滤
     在漏斗中洗涤滤饼的方法:把滤饼尽量地抽干、压干,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上,使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻,使溶剂渗透滤饼,待有滤