文档介绍：分类号: Q78 单位代码: 10086
密级: 公开学号: Z2008090
非全日制硕士专业学位论文
液相色谱串联质谱在除草剂多残留检
测中的应用研究
Study on the Application of HPLC-MS/MS in
Multi-Residues of Herbicides Detection
学位申请人:窦彩云
指导教师:王向红
校外导师:郭春海
学位名称:农业推广硕士
研究领域:食品加工与安全
授予单位:河北农业大学
答辩日期:二〇一二年十一月二十四日
独创性声明
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究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人
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位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论
文中作了明确的说明并表示了谢意。
学位论文作者签名: 签字日期: 年月日
关于论文使用授权的说明
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学位论文作者签名: 导师签名:
签字日期: 年月日签字日期: 年月日
摘要
随着科学技术的发展,越来越多的除草剂被应用到农业生产当中。除草剂是为去
除杂草使用的一种农药。除草剂的使用把人类从原始的人工除草和机械除草的过程中
解放出来,在给农业生产带来巨大的进步的同时也引发了一系列问题,使用过程中可
对人类、环境、水质、土壤、生物等直接危害,还可造成在农产品当中的残留,随着
食物链的转移,间接被人体吸收,对人体造成间接和长期隐性的身体危害。因此在对
农产品尤其是粮食作物中除草剂等农药的残留检测也越来越受到人们的关注。
液相色谱-串联质谱是现代新型高端的检测分析技术,具有高灵敏度、高选择性
等特点,可以同时实现定量定性的完美统一。目前,该技术在农兽药残留分析领域都
有极为广泛的应用。因此本课题应用液相色谱-串联质谱技术,对粮谷中 27 种磺酰脲
类除草剂进行了分析研究,并且建立了在线净化液相色谱-串联质谱法测定大豆中 40
种除草剂残留量的检测方法,为液相色谱-串联质谱技术在在除草剂等农药多残留分
析中的应用奠定了基础。
本文对除草剂的分类和目前各国对除草剂的限量要求做了简要概述,并对农药残
留样品前处理技术和检测技术加以阐述。以玉米、小麦、大米为基质研究对象,对
27 种磺酰脲类除草剂残留检测进行了研究,建立了液相色谱-串联质谱测定粮谷中 27
种磺酰脲类除草剂残留量的方法。方法以丙酮提取,提取液经二氯甲烷液液分配后,
凝胶渗透色谱净化,液相色谱三重四级杆质谱检测,电喷雾电离,多反应监测,正负
两种模式扫描,外标法定量。方法检出限可达到 5 µg/kg,添加实验回收率在
%~%,相对标准偏差在 %~%,线性相关系数大于 。以大豆为
基质,研究了包括磺酰脲类、酰胺类、咪唑啉酮类除草剂在内的 40 种除草剂残留量
检测条件,建立了在线净化液相色谱-串联质谱法测定大豆中 40 种除草剂残留量的检
测方法。方法以乙腈提取,用带在线净化功能的液相色谱三重四极杆串联质谱测定。
电喷雾电离;多反应监测,正、负离子同时扫描,外标法定量。方法的测定低限为
5ug/kg,添加回收率在 ~%之间,相对标准偏差在 ~%之间,线性相
关系数大于 。上述两个方法简便易行,准确度高,重现性好,灵敏度高,检出
限低于欧盟、日本、美国等国家限量要求,同时,多残留检测提高了分析效率,可以
大大缩短检测周期。
关键词: 液相色谱-串联质谱;除草剂;多残留;粮谷。
Study on the Application of HPLC-MS/MS in Multi-Residues of Herbicides Detection
Author: Dou Cai yun
Supervisor: Wang Xianghong
Major: Food process a