文档介绍：银黄颗粒HPLC指纹图谱与模式识别分析高燕1 张利平2吕凌1,王亮1,赵渤年1+ (、国家中医药管理局中药分析重点学科、山东省中药质量标准研究重点实验室,山东济南250014;,山东济南250355) 摘要:目的建立主要色谱峰化学成分明确的银黄颗粒HPLC指纹图谱,通过化学模式识别的方法全面评价其内在质量。方法采用HPLC法,确定了10个不同厂家银黄颗粒指纹图谱的23个共有峰,明确鉴定了其中12个共有峰的化学成分,采用指纹图谱相似度评价,结合主成分分析和聚类分析对不同生产厂家的质量进行评价。结果10批银黄颗粒样品图谱与对照图谱比较,,主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的银黄颗粒很好地分类,且分类结果一致。结论所建立的HPLC指纹图谱分析方法全面、准确、稳定,结合化学模式识别研究可有助于银黄颗粒的整体质量控制,同时为其质量评价提供一种有效手段。关键词:银黄颗粒;HPLC指纹图谱;化学模式识别;主成分分析;聚类分析 1仪器与试药 Waterse2695高效液相色谱仪,Waters 2998紫外检测器,Waters Empower色谱工作站(美国Waters公司);SartoriusAGBP210S精密电子天平;MILLIPORE纯水机。银黄颗粒购白药店,分别为S1购自A厂家(批号:1312026)、S2购自B厂家(批号: 120459)、s3购自C厂家(批号:20120201)、S4购自D厂家(批号:120801)、S5购自E厂家(批号:121106)、S6购自F厂家(批号:20120901)、S7购自G厂家(批号:1309208)、 S8购自H厂家(批号:1208104)、s9购白I厂家(批号:12100301)、S10购自J厂家(批号: J12129),共10个批次。其中s9用于方法学研究。对照品来源:异鼠李素(批号:)、黄芩苷(批号:)、黄芩素(批号:)、木犀草苷(批号:111720—200603)购白中国食品药品检定研究院。隐绿原酸(批号:14030213)、新绿原酸(批号:13112712)、异绿原酸A(批号:14041309)、异绿原酸B(批号:14022812)、异绿原酸C(批号:14022805)、千层纸素(批号:14062410)、白杨素(批号:13080712)、汉黄芩苷(批号:13120401)、汉黄芩素(批号:13101809)购自成都普瑞法科技开发有限公司,纯度>98%。甲醇,乙腈均为色谱纯(天津市四友生物医学技术有限公司),其余试剂均为分析纯,水为超纯水。 2方法 ,置于50ml圆底烧瓶内,精密加入50%甲醇25ml, 称重,加热回流20 min,放冷,补重,过滤,取续滤液。另取异鼠李素对照品适量精密称定, 以50%qj醇溶解并定容制成浓度为39I_tg/mL的内标溶液。将样品溶液与内标溶液等体积混匀,,取续滤液作为供试品溶液。 ,加甲醇溶解定容,制备对照品溶液,密封4。C保存备用。 Venusil