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茶叶生物碱的提取方法.doc

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茶叶生物碱的提取方法.doc

上传人:小sjj 2022/1/21 文件大小:35 KB

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茶叶生物碱的提取方法.doc

文档介绍

文档介绍:1) 抽提
称取10g茶叶,放入索氏提取器 的滤纸套筒中(底部垫少许 棉花), 并加入 95%乙醇至离虹吸管顶端 1cm处。再在圆底烧瓶中加入 30ml95%乙醇,加一块沸石。再由下至上 装好提取装置,连续提取 2〜3小时(大约虹吸5次,1) 抽提
称取10g茶叶,放入索氏提取器 的滤纸套筒中(底部垫少许 棉花), 并加入 95%乙醇至离虹吸管顶端 1cm处。再在圆底烧瓶中加入 30ml95%乙醇,加一块沸石。再由下至上 装好提取装置,连续提取 2〜3小时(大约虹吸5次,第6次提取液不用虹吸入烧瓶)。
2) 回收乙醇
稍冷后,将茶叶弃之,提取液全部倒入圆底烧瓶中,改为蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。将底烧
瓶中液体浓缩至约20〜30ml,稍冷后,趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中,在蒸汽浴上浓缩至 5〜6ml后,
拌入3-4g生石灰粉,使成糊状,在蒸气浴上蒸干,其间应不断搅拌,并尽可能压碎块状物,使之完全成干 粉。(注:可用烧杯加水后在电炉上产生热蒸汽,将蒸发皿置于烧杯口。小心烫伤!)
3) 升华提纯
最后将蒸发皿放在大铁圈上,用电炉进行空气加热(v 100C),大铁圈与电炉保持 12〜15cm期间仍不
断搅拌。使水分全部除去(注意:小心操作铁圈,切勿烫伤!浓缩和干燥过程中温度不能太高,应严防焦 化、炭化)。冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。粉末表面盖上一张刺有许多小孔的 滤纸。取一支口径合适的玻璃漏斗,罩在盖有滤纸的蒸发皿上,在空气浴中小心加热升华。控制砂浴温度 在120C〜140C左右,此时滤纸上出现许多白色毛状晶体,暂停加热,让其自然冷却至 100 C左右。小心
取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。 然后重新装好升华装置, 调高温度到150〜
170C,重复第一次升华过程,合并两次收集的咖啡因,称重。
称取干茶叶8g装入滤纸筒中,轻轻压实,放入索氏提取器中,另外在圆底烧 瓶中加入100mL95汇醇,放入一粒沸石,安装好索氏提取装置(脂肪提取器)。 小火加热至沸腾,连续提取1小时,此时提取液的颜色变得很淡,待提取器中的 液体刚虹吸下去时,立即停止加热。
装好蒸馏装置,将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。当蒸馏瓶中液体剩约 8mL时,立即停止蒸馏,将残留液倒入蒸发皿中,加入 4g