文档介绍：环境科宇卷?期护一?二一一粗?可??科技简讯??也一?——催化极谱法测定水中痕量硒陶大钧潘新慰周祖涤胡自强周良?无锡市环境保护监测研究所?本文推荐的硒的催化极谱分析法最低检出限可达???微克??毫升硒的催化极谱分析方法具有速度快灵敏度高干扰少的优点是分析痕量硒的较好的方法栖的催化体系中以过碘酸钾对硒代硫酸钠????的动力反应体系最灵敏文献报道了矿石中微量硒的测定最低检出限为。??微克???毫升并指出???毫克??微克对硒的测定无影响本文在前人基础上作了一些改进测定硒的体系为?????????????????????动物胶?????????了取?毫升水样可检测???仪器和试剂???示波极谱仪????????厂????动物胶溶液?现配???高氯酸和???硝酸?的氨缓冲溶液初毫升氨水??克氯化按和?克?用水稀至???毫升?劝飞?过碘酸钾水溶液?当天配????混合底液?价氨缓冲溶液中加人份?过碘酸钾溶液?用时很合????硒标准溶液毫升中?的微克硒使用时稀至山微克?毫升〔用?俏酸稀释??????产‘?据留电流倍率?电压??刁图?硒的催化电流?在??????????茹?动物胶??门了体系产生吸附波?在上述体系中增加?后产生的平行动力波一硒催化电流的形成和灵敏度在强酸性溶液中加入亚硫酸钠时亚硒酸被二氧化硫还原成硒???再与过量的亚硫酸钠反应生成硒代硫酸盐能在滴汞电极表面吸附该吸附物质在??的氨性底液中峰值电位为一???伏特了??不之?丁若加人过碘酸钾作催化剂时在旅求电极上生成灵敬度很高的催化电流二硒催化电流与底液的关系?高氯酸鼠对硒俗化电流的影响在加入???高氯酸一毫升条件下冒烟硒的催化电流签本一致故选用?高氯酸?毫升?过碘酸钾量对栖动力吧流的影响硒的催化电流随过碘酸钾量的增加而增高为了控制硒的催化电流的灵敏度用控制加人过碘酸钾的量来达到新鲜月制的过碘酸钾和放置??小时后的过碘酸钾所表现的催化效率相差一倍?硫酸钠量对硒还原的影响足够量的亚硫酸钠还原硒后再加人更多的量不影响硒的催化电流丘里选用???亚硫酸钠毫升在浓过氯酸中亚流酸钠和亚硒骏的反应是瞬时完成的可以不必考虑放置时间?痕量动物胶对硒催化电流的影响动物胶量由一?时催化电流基本不变为了垂现性权好选用。。???功物胶量?底液浓度和硒催化电流的关系底液浓度增加时硒?奋化电流升离本文选用?????入??溶液放置时?劝对硒能化电流的影峋在配制后小时内测定时硒的催化电流基本稳定放置弓卷?期境科学时间长催化电流下降?高氯酸冒烟时间与硒挥发性关系从刚冒烟至冒烟??秒钟后所测硒的催化电流是一致的为了便于掌握可在刚冒烟后就取下??硒催化电流测定范围硒???一???湘???毫升范围内可以进行硒的定量测定高氯酸,毫升???硝酸?毫升在电热板上蒸发至刚冒白烟冷却加入???亚硫酸钠?毫升混合底液??毫升摇匀在二小时内于一??一???间极谱测定硒的催化电流表?水样分析结果?半三硒催化电流的性质随表面活性物质量的增加而电流降低并随汞柱高度增加而电流成直线增加从??℃增加至??℃电流逐渐下降但如温度继续上升则电流又逐渐上升高于??℃时催化电流消失故硒的催化电流是以吸附电流为基础以动力电流为主的平行动力电流水样号加人硒??水样中硒???回收硒???回收率???五?五?五?太?太?太四千扰情况??阳????拜