文档介绍：极谱催化波测定茶叶中的痕量硒摘要:用线性扫描极谱法测定茶叶中的硒,在HClO4-10%Na2SO3-氨混合液-2%KIO3的体系中的电化学行为,硒于-()处产生一灵敏的还原波,~,其线性扫描峰电流与硒浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=+,相关系数R=(n=15),。%~%之间。关键词:硒:线性扫描极谱法:催化波1、引言硒是人体不可缺少的一种微量元素,与机体免疫功能、抗氧化能力等密切相关。适当增加硒的摄入量,对改善机体免疫功能、增强抗癌能力、维持身体健康和预防某些疾病的发生等方面都具有明显的作用,但过量硒又能引起硒中毒,使人出现头发或指甲脱落、手指或脚趾麻木等病症[1]。因此,硒的分析和研究越来越受到重视,在食品、饮用水、化妆品、生物组织等样品中分析检测硒也显得更为重要。汪硒的常规极谱法的灵敏度不高,不能满足测定痕量硒的要求,而催化极谱法则有很高的灵敏度,已用于人血[2]、血清川[3]、人发阁[4]、面粉及米粉[5]中硒的测定。催化极谱法是近年发展起来的一种极谱分析法,井乐刚[6]等利用该方法测定了富硒大米中痕量硒。汪模辉[7]等以HNO3-HClO4为溶解试剂采用微波消解方法快速分解茶叶及大麻笋试样,并以Na2SO4-NH4Cl-HClO4-KIO3为底液,采用二阶导数法进行测定。经用荧光光度法[8]和原子吸收光谱法[9]对照,催化极谱法能满足测定茶叶中痕量硒的要求。用极谱催化波的方法操作简单且费用相对其他方法较低是测定茶叶中硒含量一种较好的方法。Ⅱ型微机电化学分析系统(天津市兰力科化学电子高技术有限公司,中国科学院研究生院应用化学研究所);LK98A型电极工作电台(天津市兰力科化学电子高技术有限公司);JP-303极谱分析仪(成都仪器厂);WS-992型静汞电极(山东济宁万寿万盛分析仪器有限公司);PHS-3CT型数字pH计(上海伟业仪器厂);三电极体系:滴汞电极作工作电极,饱和甘汞电极作参比电极,铂电极作辅助电极。高氯酸2%碘酸钾:称取分析纯碘酸钾2g溶于100mL1%氨水介质中。氨混合液:150g氯化铵+10gEDTA+400mL氨水(稀释到1000mL)。5%亚硫酸钠:称取分析纯亚硫酸钠5g溶于100ml水中。硒标准溶液:,加5—8mL硝酸,加热溶解后移入1000mL容量瓶内定容,此为100ug/mLSe4+储备液,·ml-1Se4+的标准溶液。实验所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水,充氮除氧。+1mL,于25mL比色管中,加1mL高氯酸,1mL亚硫酸钠,放置15分钟,加氨混合液5mL,,摇匀。移入电解池,于三电极体系中,,终止电位为-,,分别记录-(vs·SCE)极谱峰电流。图2-1 硒的线性扫描极谱图3、 HClO4用量的选择于1#,2#,3#,4#,5#,6#,7#·ml-1Se4+标准溶液各1mL;,,,,,,;亚硫酸钠溶液各1mL;分别放置15分钟;氨混合液各5mL;,摇匀后进行线性扫描,记录峰电流和峰电位,其结果表3-1所示:表3-1 HClO4用量对峰电流和峰电位的影响序号HClO4(mL)Na2SO3(mL)氨混合液(mL)KIO3(mL)·ml-1(mL)电流(uA)**********.       绘制HClO4用量与峰电流的曲线如图3-1:图3-~,随着HClO4体积的增加峰电流增大,,。 Na2SO3用量的选择于1#,2#,3#,4#,5#,6#,7#·ml-1Se4+标准溶液各1mL;;,,,1mL,,,;分别放置15分钟;氨混合液各5