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文档介绍

文档介绍:100 江 西 化 工 2021 年第 3 期
氯吲哚的合成工艺研究
梅 宇 廖前进 胡筱茜 郭瑞佳 何晓强
,无水硫酸镁干燥,蒸除溶 萃取,无水硫酸镁干燥,蒸除溶剂,正已烷重结晶得
剂,得到淡黄色固体 90. 5g,产率为 91. 4% ,含量 6. 77g 白色晶体,收率 74. 3% ,含量 99. 50% 。(mp:
96. 7% 。(mp:151℃ - 152℃ )。1 HNMR (DMSO, 56℃ - 57℃ )。1HNMR(DMSO,400MHz),δ:6. 56(dd,J
400MHz),δ:7. 13 (m,1H,Ar - H),7. 38 (m,1H,Ar - = 2. 7Hz,C - H),7. 03(m,1H,Ar - H),7. 16(s,1H,C
H),7. 53(m,1H,Ar - H),8. 11 (m,1H,Ar - H),8. 21 - H),7. 29 (m,1H,Ar - H),7. 53 (m,1H,Ar - H),
作者简介:梅 宇(1997 - ),男(汉族),湖北荆门,化学工程与工艺专业。
指导老万方数据师:何晓强(1971 - ),男(汉族),湖北,主要从事有机化学的教学和科研的工作。2021 年 6 月 氯吲哚的合成工艺研究 1 01
10. 03(brs,1H,N - H). 温度和时间的影响比较大,主要原因是易发生副反应,
2 结果与讨论 导致产物的收率变化很多;在保持其它条件不变的情
2. 1 反应温度和时间对酰胺化反应产率的影响 况下,考察了第一步乙酰化反应的反应温度和反应时
通过查阅文献和实验,发现 Sandmeyer 反应受反应 间对产品收率的影响,结果如表 1 所示:
表 1 反应温度和反应时间对酰胺化反应产率的影响
编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
温度 / (℃ ) 75 75 75 80 80 80 85 85 85 90 90 90
时间 / (h) 1 1. 5 2 1 1. 5 2 1 1. 5 2 1 1. 5 2
肟的产