文档介绍：柱层析技术
常说的过柱子应该叫柱层析别离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相
的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望
能有所帮助。
柱子可以分为：加压，常压，减压。
压力感，易分解的产品。
可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅
胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，究竟要别离的是敏感的东东，小心不为过。也
是因为别离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是
加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，假设样品是显
色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。假设样品无色，只好预备几十
个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。像我以
前过一根无水无氧柱，需要六个schlenk，现在只一个就能把所要的全收集到。
无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，
很轻易是样品分解，非但凡金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中
性和酸性的，选择余地比较大，但是比硅胶要贵些。
听说有个方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一
照就知道产品在哪里了，没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详。
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※ 关于湿法、干法上样。
湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二***甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好
，不然溶剂就成了淋洗剂了。
很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一
般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较
好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大局部的产品后再柱分，假设不能重结晶
那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。
有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱〔比方DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，
显色是一个很长的脱尾〕，这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：
1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒〔那说明有的样
品没有吸附在硅胶上〕。
溶剂的选择。
当然是最廉价，最平安，最环保的了。所以大多项选择用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用
正己烷的，太贵了，除非非凡需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因
为极性很小，有时还是非它不可。***也可以用，但是就是轻易睡觉，注重保持清醒别
让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二***甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸
附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些
。甲醇，据说能溶解局部的硅胶，所以产品假设想过元素分析的话要留神，应该经过后
继处理，比方说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。
由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的〔廉价嘛〕，我们这里是用10升或25升的塑
料桶装的，就要注重这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色
的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时