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柱层析的操作步骤和注意事项.docx

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柱层析的操作步骤和注意事项.docx

上传人:maritime_4 2022/3/29 文件大小:14 KB

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柱层析的操作步骤和注意事项.docx

文档介绍

文档介绍:.
柱层析技术常说得过柱子应该叫柱层析分离厂也叫柱色谱。我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱。山于柱分得经验成分太多,所以下面我就儿年来过柱得体会写些心得,希望能有所帮助。
柱子可以分为:加压,常压,减压、4压力可以增加淋洗剂得水无氧柱,适用于对氧,水敬感,易分解得产品、可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱与一次,因为溶剂与硅胶饱与时放岀得热量有可能就是产品分解,究竟要分离得就是敬感得东东,小心不为过。也就是因为分离得东西比较敬感,所以接收瓶一定要用可密封得,遵循sch1enk操作、至于就是加压、常压、减压,随需而定。因为就是sch1enk操作,所以点板就是个问题,假如样品就是显色得,恭喜了,不用点板,直接瞧柱子上得色带就行了。假如样品无色,只好预备儿十亠个schlenk瓶,一瓶一瓶得点,不过儿次之后就知道样品在哪厂也就可以省些了。像我以虑前过一根无水无氧柱,需要六个sch1enk,现在只一个就能把所要得全收集到。金无水无氧柱中用得比较多得就是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量得梵基裸露在外,金很轻易就是样品分解,非凡就是金属有机化合物与含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性与酸性得,选择余地比较大,但就是比硅胶要贵些。
听说有个方法,就就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详、——心※关于湿法、干法上样。
湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二***屮烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好气不然洛剂就成了淋洗剂了。A很多样品在上柱前就是粘乎乎得,一般没关系。可就是有得上样后在硅胶上乂会析岀,这一A般都就是比较大量得样品才会岀现,就是因为硅胶对样品得吸附饱与,而样品本身乂就是比较A好得固体才会发生,这就应该先重结晶,得到大部分得产品后再柱分,假如不能重结晶那就不管它了,直接过就就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解得。
有些样品溶解性差,能溶解得溶剂乂不能上柱(比如DMF,DMSO等,会随着溶剂一起走,显色就是一个很长得脱尾),这时就必须用干法上柱了。样品与硅胶得量有一种说法就是1:1气我觉得就是越少越好,但就是要保证在旋干后,不能瞧到明显得固体颗粒(那说明有得样亠品没有吸附在硅胶上)、溶剂得选择。
当然就是最便宜,最安全,最环保得了。所以大多选用石油離,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷得,太贵了,除非非凡需要不要用不然银子哗哗得,流得比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时还就是非它不可。乙瞇也可以用,但就是就就是轻易睡觉,注重保持清醒别亠让俗剂流干了,那样柱子也就不爽了。二***甲烷也有用得,但就是要知道,它与硅胶得吸必附就是一个放热过程,所以夏天得时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷得时候会好一些叽屮醇,据说能溶解部分得硅胶,所以产品假如想过元素分析得话要留神,应该经过后A继处理,比如说重结晶等。其她得溶剂用得相对较少,要依个人得不同需要选择了。
山于某些原因,用到得淋洗剂多就是大包装得(便宜嘛),我们这里就是用10升或25升得塑料桶装得,就要注重这些工业品得纯度就是较低得。经常能够从送来得大桶底部瞧见有色得杂质,其她得杂质就可想而知了,所以在比较严格得柱分时就要对溶剂重蒸、当然过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯得方法。
另外溶