文档介绍：第五节第五节氧化还原滴定前的预处理氧化还原滴定前的预处理
氧化还原的预处理氧化还原的预处理
分类:预氧化处理,预还原处理
对预处理剂要求:
•反应定量、完全、快速
•过量的预处理剂易除去
•氧化还原反应具有一定选择性
例:铁矿中全铁含量测定
3+ 2+
Fe ——预还原处理Fe K2 Cr2 O7 一次滴定测全铁
Fe2+
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预氧化剂和还原剂的选择
1、定量反应,产物的组成确定,反应速率较快;
2、选择性好;
3+3+ 2+2+ 2-2-
FeFe ZnZn FeFe CrCr22O O 77
测总量测总量
TiTi4+4+ TiTi3+3+
3+3+ 2+2+ 2-2-
FeFe SnClSnCl22 FeFe CrCr22O O 77
测测 Fe(III)Fe(III)
TiTi4+4+ TiTi4+4+
2
3、过量的预氧化剂或还原剂易于去除。
去除的方法去除的方法
加热分解加热分解(NH4 )2 S2O 8 H2O 2
MnMn2+2+ --
MnOMnO44
NaBiONaBiO33
沉淀过滤 CrCr3+3+ 2-2-
沉淀过滤沉淀过滤 NaBiO3 CrCr22O O 77
VOVO2+2+ ++
VOVO22
化学反应化学反应
SnCl2 2HgCl2 ClHgSnCl 224
3+
控制用量控制用量如:甲基橙指示剂控制SnCl2还原Fe 。
分析化学手册上列出了常用预氧化剂、预还原剂,以及它们
的应用,反应条件,除去的方法。
3
预氧化剂
0 2- 2-
(NH4 )2 S2 O8 E = S2 O8 /SO4 煮沸分解
2+ -
酸性 Mn →MnO4
3+ 2-
Cr →Cr2 O7
2+ +
VO →VO2
NaBiO3 酸性同上过滤
3+ 2-
H2 O2 碱性 Cr →CrO4 煮沸分解
- -
Br2 .Cl2 酸性或中性 I → IO3 沸或通空气
4
2+ - -
KMnO4 冷酸性 VO →VO3 NO2 除
3+ 2-
碱性 Cr →CrO4
3+ 2-
HClO4 热酸 Cr → Cr2 O7 稀释后无
2+ -
VO →VO3 氧化能力
- -
I → IO3
2+ - 2+
KIO4 热酸 Mn →MnO4 Hg →
(K5 IO6 ) Hg(IO4 )2 ↓
5
预还原剂
3+ 2+
SO2 中性 Fe →Fe 加热或
或弱酸性通CO2
3+ 2+
SnCl2 酸性加热 Fe →Fe HgCl2 →
V III
As →As Hg2Cl 2 ↓
MoVI→MoV
3+ 2+
TiCl3 酸性 Fe →Fe 水稀释引
入水中O2
6
Zn Al 酸性 SnIV→SnII 过滤
TiIV→TiIII或加H+溶解锌汞
齐酸性Fe3+→Fe2+
TiIV→TiIII
+ 2+
VO2 →V
Cr3+→Cr2+
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第六节第六节常用的氧化还原滴定方法常用的氧化还原滴定方法
提要
一、碘量法
二、KMnO4 法
三、K2 Cr2 O7 法
四、其他氧化还原方法
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一、碘量法一、碘量法
-
利用I2的氧化性和I 的还原性建立的滴定分析方法
-
电对反应 I + 2e 2I E V
2 2 II
- -
I2 + I I3 (助溶)
- -
I + 2e 3 I E V
3 3 II
注:pH < 9 时,不受酸度影响,应用范围更为广泛
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内容
(一)直接碘量法
(二)间接碘量法
(三)碘量法误差的主要来源
(四)标准溶液的配制与标定
(五)淀粉指示剂
(六)应用与示例
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