文档介绍：第八节第八节络合滴定的方式和应用络合滴定的方式和应用
一、标准溶液的配制和标定
二、配位滴定的主要方式
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一、标准溶液的配制和一、标准溶液的配制和标定标定
~,最好储存在硬质塑料瓶中
常用基准物:ZnO或Zn粒,以HCl溶解
指示剂:
EBT pH ~ 氨性缓冲溶液酒红——纯蓝
XO pH< 醋酸缓冲溶液紫红——亮黄色
间接法配制,用EDTA标定
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二、配位滴定的主要方式二、配位滴定的主要方式
*
适用条件:1)M与EDTA反应快,瞬间完成
2)M对指示剂不产生封闭效应—定量、敏锐 lgKMY >>lgKMIn
3) lgcM K'MY ≥6
4)在测定条件下M不水解沉淀
*:
适用条件: 1)M与EDTA反应慢
2 )M对指示剂产生封闭效应,难以找到合适指示剂
3)M在滴定条件下发生水解或沉淀
适用条件:M与EDTA的配合物不稳定不能直接滴定
适用条件:M与EDTA的配合物不稳定或难以生成
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直接滴定法示例1——EDTA的标定
精称ZnO基准物m克加稀约3mLHCl 溶样加水25mL稀释
边滴边摇
甲基红1d 滴加 23 OHNH 至微黄(pH )
加 3 4ClNHNH 缓冲溶液 pH 10)10( ,调pHmL 至碱性区
EBT指示剂滴加EDTA标液VmL 红色恰变蓝色
m 1000
CEDTA Lmol ]/[
ZnO VM
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直接滴定法示例2——葡萄糖酸钙含量的测定
精称葡萄糖酸钙样品 2 约加克 20mLOHS 微热溶样,
加放冷 3 4ClNHNH 缓冲溶液 pH )10( 调pH至碱性区
EBT指示剂 MgY 滴加EDTA标液VmL
红色恰变蓝色
MVC CV
葡萄糖酸钙% EDTA EDTA 葡萄糖酸钙%100 %100
S样1000 S 1000
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直接滴定
pH = 1~2 Bi3+ (XO) Zr4+ (XO)
pH = 2~ Fe3+ (磺基水扬酸,紫黄)
Hg2+ (PAN, XO) In3+ (XO)
pH = 5~6 Cu2+ (PAN) Mn2+ (XO 酒石酸)
Zn2+ (XO) Pb2+ (XO) Cd2+ (XO)
Sn2+ Fe2+ (甲基百里酚蓝)
pH = 9~10 Mg2+ Hg 2+ (EBT)
Mn2+ (EBT 羟胺) Pb2+ (EBT, 酒石酸)
Zn2+ Cd2+ (EBT, 氨性缓冲液)
Cu2+ Ni2+ (紫脲酸铵, 氨性缓冲液)
2+ 钙指示剂
pH = 12~13 Ca ( ) 6
二、返滴定法
,或M对指示剂封闭
例:Al3+的测定, lg K = , 足够稳定,但由于
(1) Al3+与EDTA的络合反应缓慢;
(2) Al3+对二甲酚橙有封闭作用,缺乏合适的指示剂;
(3) Al3+易水解生成多核羟基化合物
故不能用EDTA进行直接滴定
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返滴定法示例1——明矾含量的测定
精称明矾样品S克准确加入EDTA标液 1mlV 加水25ml稀释
沸水浴10分钟冷至室温加 NaAcHAc 缓冲溶液 pH )6(
XO指示剂2d 滴加ZnSO4标液 2mlV 黄色恰变紫红色
( ) MVCVC 明矾
明矾% EDTA EDTA ZnSO4 ZnSO4 %100
S样1000
( VCVC )
2211 %100
S
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返滴定法示例2——氢氧化铝凝胶的测定
精称氢氧化铝凝胶 S克分别加盐酸和水各 10ml 加热溶样
放冷,滤过, 滤液加水稀至 250 ml 准确移取 25ml
滴加 23 OHNH 至析出白色沉淀加HAc NaAc 缓冲液 10ml
准确加入 EDTA 标液 1mlV 煮沸 5~3 分钟冷至室温,补水
XO 指示剂 1ml 滴加 ZnSO 4标液 2 mlV 黄色恰变紫红色
1 ( ) MVCVC
OAl % EDTA EDTA ZnSO 4 ZnSO 4 OAL 32 %100