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实验七:乙酰苯胺的制备
一:实验目的
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实验七:乙酰苯胺的制备
一:实验目的
 熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方法;
 ⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作;
 
⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术
二:实验基本原理 
乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。 
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。
用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯胺。
三:主要试剂及主副产物的物理常数
化合物
分子量
性状
比重(d)
熔点
(oC)
沸点
(oC)
折光率
(n)
溶解度(在水中)(oC)
25
80
100
乙酰苯胺
93.13
无色液体
1.022
-6
184
1.5860
0.563
3.5
5.2
四:主要试剂规格及用量
规格
用量
物质的量
苯胺
新蒸()
乙酸酐
新蒸()
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结晶乙酸钠
无水
氢氧化钠
10%
30mL
——
浓盐酸
1:1
——
五:实验装置图
主要仪器: 直形冷凝管, ,抽滤装置, 烧杯,
抽滤装置
分馏装置
六:实验简单操作步骤及实验现象记录
在250ml烧杯中,,
,等苯胺溶解后,再加入少量活性炭,在溶液煮沸5min趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质讲滤液转移到锥形瓶中
冷却至50℃,,震荡使其溶解后,,充分震荡混合,然后将混合物置于冰浴中冷却,使其析出结晶,
减压过滤,用少量冷水洗涤,干燥后称重
七:实验结果及分析
这部分暂时待续………
八:思考题
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