文档介绍:实验三完全互溶双液系的平衡相图一、实验目的 1. 绘制常压下环己烷- 异丙醇双液系的 T—X图, 并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。 2. 学会阿贝折射仪的使用。二、预习要求 1. 了解绘制双液系相图的基本原理和方法。 2. 了解本实验中有哪些注意事项。 3. 熟悉阿贝折射仪的使用。三、实验原理在常温下, 任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系; 若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。在一定的外压下, 纯液体有确定的沸点。而双液体系的沸点不仅与外压有关, 还与双液体系的组成有关。图Ⅲ-4-1 是一种最简单的完全互溶双液系的 T—X图。图中纵轴是温度( 沸点)T, 横轴是液体 B 的摩尔分数 X B( 或质量百分组成), 上面一条是气相线, 下面一条是液相线, 对应于同一沸点温度的二曲线上的两个点, 就是互相成平衡的气相点和液相点, 其相应的组成可从横轴上获得。因此如果在恒压下将溶液蒸馏,测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出T—X 图。如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在 T—X 图上溶液的沸点介于 A、B 二纯液体的沸点之间( 见图Ⅲ-4-1) , 实际溶液由于 A、B 二组分的相互影响, 常与拉乌尔定律有较大偏差, 在T—X 图上会有最高或最低点出现,如图Ⅲ-4-2 所示,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物。恒沸点混合物蒸馏时, 所得的气相与液相组成相同, 靠蒸馏无法改变其组成。如 HCl 与水的体系具有最高恒沸点,苯与乙醇的体系则具有最低恒沸点。图Ⅲ-4-1 完全互溶双液系的图 III-4-2 完全互溶双液系的另一种类型相图一种蒸馏相图本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系, 在沸点温度时气、液相的折射率, 再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制沸点—组成图。四、仪器药品 1. 仪器沸点仪1套; 恒温槽1台; 阿贝折射仪1台; 移液管(1mL) 2支;量筒3只; 小试管9支。 2. 药品环己烷; 异丙醇。五、实验步骤 1. 调节恒温槽温度比室温高 5℃左右,通恒温水于阿贝折射仪中。 2. 测定折射率与组成的关系作工作曲线:将9 支小试管编号,依次移入 、 、…、 的环己烷,再依次移入 、 、…、 的异丙醇,轻轻摇动,混合均匀,配成 9 份已知浓度的溶液( 按纯样品的密度, 换算成质量百分浓度)。用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和异丙醇的折射率。以折射率对浓度作图,即可绘制工作曲线。 3. 测定沸点与组成的关系方法一: 连续测定法沸点仪装置图如图Ⅲ-4-3 所示。加热使沸点仪中溶液沸腾, 待溶液沸腾且回流正常后1 min ~2 min ,旋转活塞成图Ⅲ-4-4 所示位置。用毛细滴管吸取少许样品( 即为气相样品),随即将活塞转回回流位置( 如图Ⅲ-4-5 所示)。把所取的样品迅速滴入折射仪中, 测其折射率 n g。再用另一支滴管吸取沸点仪中的溶液,测其折射率 n l 。在每次取气相和液相样品分析前,要分别记下沸点仪中温度计的气相温度 t g 和液相温度 t