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实验报告 差热分析 - 图文
四川大学试验报告书
课程名称： 的温度和峰面积的大小、形态，可以进展各种分析。 图2 差热分析仪原理图 加热炉之组成部件如图3所示。 图3 加热炉组件 数据处理系统由计算机、打印机以及数据处理系统软件组成。它具有实时采集DTA和T曲线，曲线显示，数据处理、绘图、列表、数据存储读入等功能。 从差热图上可清楚地看到差热峰的数目、高度、位置、对称性以及峰面积。峰的个数表示物质发生物理化学改变的次数，峰的大小和方向代表热效应的大小和正负，峰的位置表示物质发生改变的转化温度。在一样的测定条件下，很多物质的热谱图具有特征性。因此，可通过与确定的热谱图的比拟来鉴别样品的种类。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进展定量分析，但因影响差热分析的因素较多，定量难以精确。 在DOW化学火灾爆炸危急指数评价法中，物质化学反响性NR可以用放热起始温度来定性描述。放热起始温度越低，物质的反响性越强，危急性越大。放热起始温度可以用DTA曲线估算，下述两种方法的任一种都可：℃；℃。其中以第A种方法为好。因为差热曲线受许多因素影响，差异较大，峰的外推起始温度Te比峰顶温度Tp所受影响要小得多。同时，它与其它方法求得的反响起始温度也较相同。Te确实定方法如图4。 图4 差热峰位置和面积确实定 图4中(a)为正常状况下测得的曲线，其Te由两曲线的外延交点确定，峰面积为基线以上的阴影局部。然而，由于样品与参比物以及中间产物的物理性质不尽一样，再加上样品在测定过程中可能发生的体积变更等等，就往往使得基线发生漂移，甚至一个峰的前后基线也不在始终线上。在这种状况下，Te确实定需较细心，而峰面积可参照图(b)方法计算。 在差热分析中，体系的改变为非平衡的动力学过程。差热曲线的峰形、出峰位置、峰面积等除了受动力学因素影响外，还受试验条件的影响。主要有参比物的选择、升温速率影响、样品预处理及用量、气氛及压力的选择等。 。在整个测定温度范围内，参比物应保持良好的热稳定性，它自身不会因受热而产生任何热效应。另一方面，要得到平滑的基线，选用参比物的热容、热导系数、粒度、装填疏密程度应尽可能与试样相近，常用的参比物有α-三氧化二铝，锻烧过的氧化镁、石英砂或镍等。为了确保其对热稳定，运用前应先经较高温度灼烧。 。一般说来，速率过高时，基线漂移较明显，峰形比拟锋利，但辨别率较差，峰的位置会向高温方向偏移。通常升温速率为2-20℃min。 。例如，碳酸钙、氧化银的分解温度分别受气氛中二氧化碳和氧气分压影响；液体或溶液的沸点或泡点更是干脆与外界压力有关；某些样品或其热分解产物还可能与四周的气体进展反响，因此，应依据状况选择适当的气氛和压力。常用的气氛为空气、氮气或是将系统抽真空。 。一般非金属固体样品均应经过研磨，使成为200目左右的微细颗料。这样可以削减死空间、改善导热线件。但过度研磨将有可能破坏晶体的晶格。样品用量与仪器灵敏度有关，过多的样品势必存在温度梯度，从而使段形变宽，基至导致相邻蜂相互重叠而无法辨别。假如样品量过少，或易烧结，可掺入必须量的参比物。 -1五、试验内容与步骤 ①摇动手柄使电炉上升到最高位置，使炉体从护板上顺时针转出(如图5)，样品杆部位袒露。 图5 炉体的上升与转出 ②将待测样品和参比物各取少许，分别放入两只空坩埚内。用镊子将坩埚从炉顶放在样品杆上部的两只托盘上。左边坩埚装待测样品，右边坩埚装参比物。留意：不行以装反。假设样品不慎从坩埚中洒落，用吸耳球吹干净。 ③装好样品后，将炉体从护板上逆时针转回，摇下炉体〔留意，样品杆务必处于炉空中部，否那么样品杆会被压断或变形〕，使样品处于密封状态。 ④通水和通气：接通冷却水，开启水源使水流畅通。依据须要在通气口通入必须流量的爱护气体。 ⑤送电和预热：计算机开机，然后翻开热分析仪主机，主机各单元电源接通依次为： 温控单元电源 温控单元电炉启动 数据放大单元 数据接口单元 各单元开机依次必需严格遵照上述要求次序完成。主电源接通后，预热20min。 ①在WindowsXP桌面上双击差热分析仪图标进入数据采集界面，通过该界面，设定控温程序段，视察采样曲线，并存储试验结果。 点击“清程序段” 设定起始温度：