文档介绍：1 X 射线多晶衍射实验报告摘要: 本实验主要利用 X 射线粉末干涉仪分别测定四种样品 A、B、C、D 的衍射图谱,对样品进行了物相分析。通过X 射线粉末衍射分析得到样品A 为的组分为 2 TiO 晶体;样品B为 ZnO 晶体,且样品 B 的晶粒大小为: 0A ± 0A ;样品 C为2 TiO 和 ZnO 的混合物, 且2 TiO 与 ZnO 的质量比例为1:1;样品D 同样是 2 TiO 和 ZnO 的混合物, 质量比例为 50:11. 关键词: X 射线粉末衍射;物相分析;衍射图谱引言: X 射线是一种波长很短的电磁波, 能穿透一定厚度的物质, 并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。 1912 年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见: 晶体可以作为 X 射线的空间衍射光栅, 即当一束 X 射线通过晶体时将发生衍射, 衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强, 在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。获得多晶衍射图的方法有两种:德拜照相法和衍射仪法。 20 世纪 50 年代初 X 射线粉末衍射仪开始代替德拜照相法记录粉末衍射数据, 而德拜照相法逐渐被淘汰, 因为 x 射线粉末衍射仪法在材料物相的定性、定量测量方面有明显的有优势。本实验主要通过对 X 射线粉末衍射仪的了解与运用, 从而进一步熟悉定性物相分析和 PDF 数据库的使用方法, 了解定性物相分析、精确测定晶格常数以及晶粒大小测量等实验方法。实验原理: 1、X 射线发生器 X 射线发生器主要是由 X 射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路组成。实验中的 X 射线管主要是利用真空管。在高真空的玻璃管里, 被加热的阴极所发射的热电子, 经阴极和阳极间的高电压加速后, 高速撞击到阳极上, 阳极为产生 X 射线的靶源。电子与靶物质发生碰撞而迅速减速, 发生多次碰撞, 逐次丧失能量, 直至完全耗尽为止。在碰撞过程中会产生具有确定最短波长的 X 射线连续谱,辐射出特定波长的光子,即标识 X 射线。 2 2 、布拉格衍射方程晶体中原子的排列是有规律的、周期性的, 原子间的距离在几埃左右, 当波长跟此数量级相近的 X 射线入射到晶体上, 位于晶格点阵上的原子将对 X 射线产生散射。同一晶面族上入射相同的反射线在相互叠加时, 如果它们的相位相同将产生干涉。( , , ) h k l d 为某一晶面族的间距, h,k,l 为晶面族的面指数,入射 X 射线与该晶面成?角。相邻两平面反射的两条 X 射线的光程差为( , , ) 2 sin h k l d ? ??。当光程差?为入射 X 射线波长的整数倍 n 时, ( , , ) 2 sin h k l d n ? ??(1) 即产生第 n 级干涉最大值。此式称为布拉格方程。 3、X 射线粉末衍射在晶体粉末 X 射线衍射图谱中,通常衍射峰对应的衍射角取决于晶体的大小和形状,以此对样品进行定性物相分析; 而衍射峰的强度取决于晶胞内原子的类型和分布, 以此对样品进行定量物相分析。(一) 定性物相分析定性物相分析的关键就是将获得的未知样品的衍射图谱与已经化合物的衍射图谱进行一一对比,当未知材料的衍射数据满足以下条件时,便可以确定样品的