文档介绍：高分子化学实验报告苯乙烯乳液聚合 2010 高分子材料与工程( 2 )班丁胜 1014122007 危平福 1014122030 一、实验目的 1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用。 2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。二、实验原理乳液聚合技术的开发起始于本世纪早期,于 20 年代末期就已有和目前生产配方类似的乳液聚合过程的专利出现。 30 年代初,乳液聚合方法已见于工业生产。乳液聚合是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合,体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。首先在乳液聚台体系中. 乳化剂以四种形式存在: 以单分子的形式存在于水中. 形成真溶液; 以胶束的形式存在于溶液中; 被吸附在单体球滴表面上, 使单体珠滴稳定地悬浮在介质中; 吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。其次, 乳胶粒主要是由胶束形成的, 叫作乳胶粒形成的胶束机理。乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。因为在乳胶粒表面上吸附了一层乳化剂分子, 使其表面带上某种电荷, 静电斥力使乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并到一起. 这样就形成了一个稳定的体系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定地分散在介质中,在每个乳胶粒中都进行着聚合反应,都相当于一个进行间断引发本体聚合的小反应器。而单体珠滴仅仅作为贮存单体的仓库, 单体源源不断地由单体珠滴通过水相扩散到乳胶粒中, 以补充聚合反应对单体的消耗。乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下, 分散在介质中加入水溶性引发剂, 在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合, 又不同于悬浮聚合, 它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。乳液聚合体系主要包括: 单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂, 还有调节剂、 pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂。它们的比例大致如下: 水(分散介质):60%~80% ( 占乳液总质量) 单体: 20%~40% (占乳液总质量) 乳化剂: %~5% (占单体质量) 引发剂: %~%( 占单体质量) 调节剂: %~1% (占单体质量) 三、实验仪器及试剂三口瓶, 回流冷凝管, 电动搅拌器, 恒温水浴, 温度计, 量筒, 移液管, 烧杯, 布氏漏斗,抽滤瓶,水泵。苯乙烯,过硫酸钾,十二烷基磺酸钠,乙醇,蒸馏水。装置图如下: 四、实验步骤及现象分析 1. 引发剂的配制:每组称取 K2S2O8 g ,放于干净的 50 mL 烧杯中,用 10ml 蒸馏水配成溶液。搅拌溶解,得到无色透明溶液。 2. 在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的 150 mL 三颈瓶中加入 50 mL 去离子水( 或蒸馏水)、乳化剂十二烷基磺酸钠。开始搅拌并水浴加热,当乳化剂溶解后,瓶内温度达 80℃左右时,用移液管准确加入 10 mL K2S2O8 溶液及 10 mL 苯乙烯单体,迅速升温至 88 ~90 ℃, 并维持此温度 h ,而后停止反应。十二烷基磺酸钠属阴离子表面活性剂,具有优异的渗透、洗涤、润湿、去污和乳化作用。乳化剂必须完全溶解后再加引发剂、乳化剂和单体,否则乳化剂会结块。刚加入乳化剂时