文档介绍：目　　录
第一章概述
第二章样品前处理过程
第三章 NY/T761-2008方法介绍及注意事项
检
农
测
残
第一页，共三十九页。
概述
随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成（2）选稳定性好的溶剂
提取方法
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方法
特点
1
索氏提取法
经典提取法, 提取效果好,时间长、干扰物质多
2
振荡法
通常样品经溶剂浸泡过夜后, 振荡提取。此法便于批量操作, 但要求待测农药非内吸性。
3
匀浆法
通常用组织捣粹机快速匀浆1～2分钟。此法简便、快速, 但不能批量操作。
4
超声提取法
此法便于批量操作, 但要注意超声波的功率, 在超声提取的过程中, 要用玻璃棒多次搅拌样品
5
消煮法
要求待测农药具有热稳定性和低挥发性
6
快速溶剂提取
提取速度快，效率高
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（2）蒸馏法
蒸馏法是利用待测成分与其它物质的蒸气压的不同而进行分离与提纯的一种方法。这一方法常用于将挥发性物质与不挥发性物质分离，或用于沸点不同的物质分离。常用的蒸馏法有：
（1）气液平衡法 ,依据拉乌尔定律
（顶空气相色谱法）
（2）常压蒸馏法
（3）分馏法
（4）减压蒸馏法
（5）水蒸气蒸馏法
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2. 净化
使用有机溶剂提取样本中的农药时，样本中的油脂、蜡质、蛋白质、叶绿素及其他色素、***类、酚类、有机酸类、糖类等会同农药一起被提取出来，提取液中既有农药又有许多干扰物质，这些物质亦称共提物，会严重干扰残留量的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离，然后才能对痕量农药进行分析测定。
净化(cleanup)是指通过物理的或化学的方法去除提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。
净化目的：是去掉样品中的脂肪、蜡质与色素等, 以除去测定时的干扰及保护仪器。
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农药残留分析中常见的干扰杂质
类别
化合物
脂类
蜡质、脂肪、油脂
色素
叶绿素、叶黄素、花青素
氨基酸衍生物
蛋白质、肽、生物碱、氨基酸
碳水化合物
糖、淀粉、醇
木质素
酚类及其衍生物
萜类
单萜、倍半萜、二萜等
环境污染物
各种有机物、矿物、硫、多***联苯、邻苯二甲酸酯、碳氢化合物等
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净化的方法
液液萃取
磺化法
皂化法
沉淀分离法
柱色谱
固相萃取
QuEChERS法
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(1)液 — 液分配法
利用待测农药与杂质在两种互不相溶的溶剂中. 溶解度的差异而达到分离的目的。通常采用极性/非极性的溶剂组合进行分配。
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（2.）柱色谱
A
B
C
ABC的混合液
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用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂
色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。
（5）沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
（3）磺化法（4）皂化法
除去脂肪
除去脂肪和色素
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(6)固相萃取法（Solid Phase Extraction，SPE）
原理：
利用固定相将液体样品中的待测组分吸附，与样品中基体和干扰组分分离，然后用洗脱液洗脱，达到分离或富集待测组分目的。
活化（再生）加样洗涤洗脱
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（7）QuEChERS方法
QuEChERS方法实质是固相萃取技术与基质固相分散技术的衍生和进一步的发展。该方法的核心是它提出了加入单一溶剂乙***提取农药的新模式；并通过具有更强吸水功能的试剂无水硫酸镁代替常用的无水硫酸钠；采用PSA(N一丙基乙二***)和GCB(石墨化碳黑)净化，去除脂肪酸、有机酸和色素。
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（3）浓缩
目的：缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度
方法：
常压浓缩
待测物易损失、需转移定容，增大样液体积
气流吹蒸浓缩法
空气或N2吹拂样液表面，辅以水浴加热
减压浓缩
KD浓缩器、旋转蒸发器，水浴加热并抽气减
压，浓缩速度快，被测组分损失少。
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