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贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定.doc

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贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定.doc

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贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定.doc

文档介绍

文档介绍:Q/SH3510 109-2006 贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定(气相色谱法)
贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定
(气相色谱法)
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺Q/SH3510 109-2006 贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定(气相色谱法)

贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定
(气相色谱法)
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氢含量。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 8170一1987数值修约规则
3方法提要
在本标准规定条件下,将适量试样注入配置热导检测器(TCD)的气相色谱仪进行分析。测量各组分的峰面积,以外标法计算相应组分的百分含量。检测器的校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的配制标样进行测定。
4试剂与材料
4. 1 载气:氢气(TCD),纯度99.995%。
4. 2 Tenax: 色谱固定相,80~100目
4. 3 Paropak Q: 色谱固定相, 80~100目
4. 4 HP-1或相当模拟蒸馏用色谱固定相, 80~100目
4. 5 标准物质
标准物质供测定校正因子用,其纯度应能满足本标准定量精度的要求。
4. 5. 1 N-甲基二乙醇胺,分析纯
4. 5. 2 一乙醇胺,分析纯
4. 5. 3 硫化钠
4. 5. 4 10%硫酸溶液
注意:上述物质大多为易燃或有毒的液体,使用时应注意安全。
5仪器与设备
5. 1 气相色谱仪:具有能够在表1所列条件下操作的仪器。为了保证组分的分离和定性分析足够精确,载气源必须有足够的压力,以使所使用的色谱柱能达到要求的线速度.
表1典型操作条件1〕
Q/SH3510 109-2006 贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定(气相色谱法)

色谱柱1
Tenax
柱长

柱径
3毫米
色谱柱2
Paropak Q
柱长

柱径
3毫米
色谱柱3
HP-1
柱长
1米
柱径
3毫米
进样器温度
220 oC
起始温度
120oC
终温
240 oC
程序升温速度
20oC/min
载气
氢气
检测器
TCD
进样量
1μL

5. 2 进样装置:可使用手动或自动液体注射器进样的分流进样器,进样量为1μL较为合适。如进样量过大,可能使色谱柱过载,导致分离变差、保留时间变化和峰不对称等不利因素.因此,在分析时应予以注意.
5. 3 阀切换系统:本装置装有自动阀切换系统, 使气路在通过色谱柱1后分别通过色谱柱2和色谱柱3, 切换时间由水峰出完时为阀切换时间。阀切换前后的气路走向见图1和图2。
H2O H2S CO2
HP-1