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贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定.docx

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文档介绍

文档介绍:贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定
( 气相色谱法 )
范围
本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液重生过程中胺液中的胺含量和胺液中
溶解的硫化氢含量。
引用标准
贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定
( 气相色谱法 )
范围
本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液重生过程中胺液中的胺含量和胺液中
溶解的硫化氢含量。
引用标准
以下标准所包括的条则,经过在本标准中引用而组成为本标准的条则。本标准第一版时,
所示版本均为有效。 全部标准都会被订正, 使用本标准各方应商讨使用以下标准最新版本的
可能性。
GB / T 8170 一 1987 数值修约规则
方法概要
在本标准规定条件下, 将适当试样注入配置热导检测器 (TCD)的气相色谱仪进行剖析。
丈量各组分的峰面积, 之外标法计算相应组分的百分含量。 检测器的校订因子经过剖析与待
测样品中浓度邻近的配制标样进行测定。
试剂与资料
1 载气:氢气( TCD),纯度 99. 995%。
4. 2 Tenax: 色谱固定相 ,80 ~ 100 目
4. 3 Paropak Q: 色谱固定相 , 80 ~ 100 目
4. 4 HP-1 或相当模拟蒸馏用色谱固定相
, 80 ~100 目
4. 5 标准物质
标准物质供测定校订因子用,其纯度应能知足本标准定量精度的要求。
5. 1 N-甲基二乙醇胺,剖析纯
5. 2一乙醇胺,剖析纯
4. 5. 3 硫化钠
4. 5. 4 10% 硫酸溶液
注意:上述物质大多为易燃或有毒的液体,使用时应注意安全。
仪器与设施
1 气相色谱仪:拥有可以在表 1 所列条件下操作的仪器。为了保证组分的分别和定性剖析足够精准,载气源一定有足够的压力,以使所使用的色谱柱能达到要求的线速度.
表 1 典型操作条件 1 〕
色谱柱 1
Tenax
柱长

柱径
3
毫米
色谱柱 2
Paropak Q
柱长

柱径
3
毫米
色谱柱 3
HP-1
柱长
1

柱径
3
毫米
进样器温度
220 o C
开端温度
120oC
终温
240 o C
程序升温速度
20oC/min
载气
氢气
检测器
TCD
进样量
1μ L

5. 2 进样装置:可使用
手动或自动液体注射器进
样的分流进样器,进样量
为 1μL 较为适合。 如进样量过大,可能使色谱柱过载,致使分别变差、保存时间变化和峰不对称等不利要素.所以,在剖析时应予以注意.
5. 3 阀切换系统:本装
置装有自动阀切换系统 ,
负气路在经过色谱柱 1 后
分别经过色谱柱 2