文档介绍：焦炭全硫含量的测定方法
（参照 GB/T 2286 —2008）
主要内容与适用范围
本方法规定了焦炭全硫含量的测定方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度 ( 本方法适用于焦炭全硫的测定 )
焦炭全硫含量的测定方法
（参照 GB/T 2286 —2008）
主要内容与适用范围
本方法规定了焦炭全硫含量的测定方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度 ( 本方法适用于焦炭全硫的测定 ) 。
库仑滴定法
方法提要
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
试剂和材料 :
三氧化钨 (HG 10—1129); 变色硅胶：工业品

;
氢氧化钠 (GB／T 629) ：化学纯 ;
电解液：碘化钾 (GB／T 1272) 、溴化钾 (GB／T 649) 各 5g，冰乙酸 (GB／T 676)10mL 溶
于 250～300mL水中。
燃烧舟：长 70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温 1200℃以上。
仪器设备
库仑测硫仪：由下列各部分构成
管式高温炉：能加热到 1200℃以上并有 90 mm以上长的高温带 1150±5℃，附有铂铑
一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温 1300℃以上的异径燃烧管。
电解池和电磁搅拌器：电解池高 120～ 180 mm，容量不少于 400mL，内有面积约
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150mm的铂电解电极对和面积约 15mm的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于 1s，电
磁搅拌器转速约 500r/min 且连续可调。
库仑积分器：电解电流 0～350 mA 范围内积分线性误差应小于± %。配有 4～ 6 位
数字显示器和打印机。
送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。
空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约 1500mL/min，抽气量约
1000mL/min，净化管内装氢氧化钠（）及变色硅胶（）。
试验步骤
试验准备
将管式高温炉升温至 1150℃，用另一组铂铑一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位
置、长度及 500℃的位置。
b) 调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于 500℃和 1150℃处。
在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约 80～ 100mm处，充填厚度约 3mm的硅酸铝棉。
将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。
开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到 1000 mL／min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到 500 mL／min 以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检
查各部件及其接口。
测定手续
将管式高温