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(参照GB/T2286—2008)
1主要内容与适用范围本方法规定了焦炭全硫含量的测定方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度(本方法适用于焦炭全硫的测定)。
3库仑滴定法
方法提要煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
试剂和材料:
三氧化钨(HG10—1129); 变色硅胶:工业品;
氢氧化钠(GB/T629):化学纯;
电解液:碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)各5g,冰乙酸(GB/T676)10mL溶于250〜300mL水中。
燃烧舟:长70〜77mm,素瓷或刚玉制品,耐温1200°C以上。
仪器设备
库仑测硫仪:由下列各部分构成
:能加热到1200C以上并有90mm以上长的高温带1150±5C,附有铂铑一铂热电偶测温及控温装置,炉内装有耐温1300C以上的异径燃烧管。
:电解池高120〜180mm,容量不少于400mL,内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s,电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。
:电解电流0〜%。配有4〜6位数字显示器和打印机。
送样程序控制器:可按指定的程序前进、后退。
:由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min,抽气量约1000mL/min,净化管内装氢氧化钠()及变色硅胶()。
试验步骤
将管式高温炉升温至1150C,用另一组铂铑一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位
置、长度及500°C的位置。
b) 调节送样程序控制器,使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500C和1150C处。
c) 在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端约80〜100mm处,充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
d) 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。
e) 开动抽气泵和供气泵,将抽气流量调节到1000mL/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞,如抽气量降到500mL/min以下,证明仪器各部件及各接口气密性良好,否则需检查各部件及其接口。
a) 将管式高温炉升温并控制在1150±5C。
b) 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气下,将250〜300mL电解液加入电解池内,开动电磁搅拌器。
c) 在瓷舟中放入少量非测定用的试样,(终点电位调整试验)。如试验结束后库仑积分器的显示值为0,应再次测定直至显示值不为0。
d) ().在样品上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上,开启送样程序控制器,样品即自动送进炉内,库仑滴定随即开始。试验结束后,库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。
结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时,全硫含量按式(2)计算:
S=m/mX100 (2)
t,ad1
式中:S 空气于燥试样中全硫含量,%;
m——库仑积分器显示值,mg;
1
m 试样质量,mg。
精密度:。
出师表
两汉:诸葛亮
先帝创业未半而中道崩殂,今天下三分,益州疲弊,此诚危急存亡之秋也。然侍卫之臣不懈于内,忠志之士忘身于外者,盖追先帝之殊遇,欲报之于陛下也。诚宜开张圣听,以光先帝遗德,恢弘志士之气,不宜妄自菲薄,引喻失义,以塞忠谏之路也。
宫中府中,俱为一体;陟罚臧否,不宜异同。若有作奸犯科及为忠善者,宜付有司论其刑赏,以昭陛下平明之理;不宜偏私,使内外异法也。
侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等,此皆良实,志虑忠纯,是以先帝简拔以遗陛下:愚以为宫中之事,事无大小,悉以咨之,然后施行,必能裨补阙漏,有所广益。
将军向宠,性行淑均,晓畅军事,试用于昔日,先帝称之曰“能”,是以众议举宠为督:愚以为营中之事,悉以咨之,必能使行阵和睦,优劣得所。
亲贤臣,远小人,此先汉所以兴隆也;亲小人,远贤臣,此后汉所以倾颓也。先帝在时,每与臣论此事,未尝不叹息痛恨于桓、灵也。侍中、尚书、长史、参军,此悉贞良死节之臣,愿陛下亲之、信之,则汉室之隆,可计日而待也"
臣本布衣,躬耕于南阳,苟全性命于乱世,不求闻达于诸侯。先帝不以臣卑鄙,猥自枉屈,三顾臣于草庐之中,咨臣以当世之事,由是感激,遂许先帝以驱驰。后值倾覆,受任于败军之际,奉命于危难之间,尔来二十有一年矣。
先帝知臣谨慎,故临崩寄臣以大事也。受命以来,夙夜忧叹,恐托付不效,以伤先帝之明;故五月渡泸,深入不毛。今南方已定,兵甲已足,当奖率三军,北定中原,庶竭驽钝,攘除奸凶,兴复汉室,还于旧都。此臣所以报先帝而忠陛下之职分也。至于斟酌损益,进尽忠言,则攸之、祎、允之任也。
愿陛下托臣以讨贼兴复之效,不效,则治臣之罪,以告先帝之灵。若无兴德之言,则责攸之、祎、允等之慢,以彰其咎;陛下亦宜自谋,以咨诹善道,察纳雅言,深追先帝遗诏。臣不胜受恩感激。
今当远离,临表涕零,不知所言。